一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于冶金技术领域，公开了一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置及方法。本发明专利技术能够直接在实验过程中读取氧化物棒被冶金熔渣侵蚀后的质量，能够快速、准确地了解氧化物棒被熔渣侵蚀的质量变化情况，从而拟合出冶金熔渣对氧化物棒的侵蚀速率。采用液压升降系统能够及时有效地调节氧化物棒的高度，使冶金熔渣与氧化物棒较好接触。为更方便快捷地评估冶金熔渣的精炼效果，该发明专利技术能有效地说明坩埚材料对冶金渣系的影响，从而实现通过渣金平衡实验正确评估炼钢渣系的冶金性能。

A Device and Method for Exploring the Reaction Mechanism between Metallurgical Slag System and Experimental Crucible Material

The invention belongs to the field of metallurgical technology, and discloses a device and method for exploring the reaction mechanism between metallurgical slag system and experimental crucible material. The invention can read the quality of oxide rod eroded by metallurgical slag directly in the experimental process, and can quickly and accurately understand the quality change of oxide rod eroded by molten slag, thereby fitting the erosion rate of metallurgical slag to oxide rod. Hydraulic lifting system can adjust the height of oxide rod in time and effectively, and make metallurgical slag contact with oxide rod better. In order to evaluate the refining effect of metallurgical slag more conveniently and quickly, the invention can effectively explain the influence of crucible material on metallurgical slag system, thus realizing the correct evaluation of metallurgical properties of steelmaking slag system through slag-gold balance experiment.

【技术实现步骤摘要】
一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置及方法
本专利技术属于冶金
，具体为一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置及方法。
技术介绍
钢中存在的非金属夹杂物，会破坏金属的连续性和均匀性。在交变应力的作用下，易产生应力集中，形成疲劳裂纹源，降低钢的疲劳寿命。大量研究指出脆硬性的夹杂物，如三氧化二铝，不具有塑性，在加工和使用过程中难以变形，易造成应力集中，有时变形时还会划伤钢的基体，严重影响产品的疲劳寿命，这类夹杂在钢中的危害极大。合适的精炼渣系对夹杂物的去除起着至关重要的作用，但是在目前的研究中，人们大多关注实验过程中精炼渣系对洁净钢的作用，忽视了在实验过程中坩埚耐火材料与冶金渣系的反应对实验过程产生的影响，特别是含氟较高的渣系。因此，有必要探究冶金渣系与实验坩埚材料反应的速率，产物等机理，为合适的精炼渣系设计、评估提供可靠的理论依据。目前，实验室渣金平衡常见的坩埚材料主要为氧化铝坩埚和氧化镁坩埚，在实验过程中发现，经过30～60min的平衡之后，坩埚的侵蚀比较严重。同时，由于渣金平衡过程采用的渣量不大，被侵蚀下来的坩埚材料对渣系成分的影响较大，变化后的渣系与钢液接触，通过渣金平衡将改变钢中原有的夹杂物。因此，有必要在进行渣金平衡实验之前比较冶金渣系与实验坩埚材料反应情况，以便于对坩埚材料进行合理的选择或采取适当的措施减少熔渣与坩埚的直接接触。现有的实验设备在研究渣系对氧化物棒的侵蚀过程中，需要每过一段时间后取出，然后在稀盐酸中浸泡12～24h，之后称量实验前后质量的变化情况，通常完成一组实验需要几天时间，实验周期较长，程序比较复杂，需要一种简便的工艺来代替。
技术实现思路
针对现有实验技术存在的不足，本专利技术提供一种探究冶金与实渣系验坩埚材料反应机理的装置及方法，能够直接在线记录实验坩埚材料制成的氧化物棒被冶金渣系侵蚀的速率，工序较少，简单易行；还能够将实验后剩余的氧化物棒采用扫描电镜观察反应界面，分析精炼渣系与氧化物棒的反应机理。具体技术方案为：一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置，包括：底吹保护气管、热电偶、底部炉盖、冷却水入口、炉体、炉盖、发热体、顶部炉盖、带底钩的分析天平、水平托盘、石墨套筒、钼丝、实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒、石墨坩埚、液压升降装置、冷却水出口、刚玉炉管、耐火砖；其中，实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒(13)用钼丝(12)挂在放于水平托盘(10)上的带底钩的分析天平(9)的底钩上，氧化物棒置于加装了石墨套筒(11)的石墨坩埚(14)上方，刚玉炉管(17)两端分别用顶部炉盖(8)、底部炉盖(3)密封，刚玉炉管内底部炉盖上设置耐火砖A；底吹保护气管和热电偶通过底部炉盖和耐火砖A插入刚玉炉管中，发热体镶嵌于耐火砖B中分布在刚玉炉管周围，炉体(5)的上方用炉盖(6)密封，冷却水出口和冷却水入口分别设置于炉体的上下两侧；液压升降装置(15)控制炉体升降，各部件之间的连接采用法兰，缝隙采用耐火棉填充。采用上述装置探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的方法，包括以下步骤：(1)称量实验渣系，将实验渣系混匀后加入石墨坩埚中，然后将石墨坩埚及石墨套筒放入刚玉炉管中保护炉管；(2)通冷却水，通入保护气，然后开始升温，当温度上升至1000～1200℃时，降下实验坩埚材料制成的氧化物棒让其底部与固体渣刚好接触；(3)继续升温到1500～1600℃，保温10～15min使渣液成分均匀；(4)下降氧化物棒直至其底部浸入渣液深度2～3cm，稳定1～2分钟后记录天平示数m0；(5)以后每隔相同时间间隔记录一次天平示数，分别记为m1、m2……，直至天平示数不在发生变化，记录次数不少于两次，实验过程持续30～60min，停止实验开始降温；(6)实验结束之后取出氧化物棒及实验后的渣系，关闭冷却水，关闭保护气，关闭实验电源。进一步地，上述实验结束后，根据记录的天平示数，绘制实验坩埚材料制成的氧化物棒质量随时间变化的关系图，即m-T图，采用线性拟合的方法拟合出氧化物棒的侵蚀速率。进一步地，上述实验结束后，运用扫描电镜观察实验后剩余的氧化物棒与渣系接触的界面形貌，并对反应区域采用能谱分析仪作元素分布图，分析界面产物及反应机理。进一步地，上述用金刚石锉截取反应界面附近1～2cm高度，表面采用水磨砂纸按照400#、600#、800#、1200#、1500#、2000#的顺序磨光之后进行喷金处理，在扫描电镜下观察界面形貌，运用能谱分析作元素分布图，分析界面产物及反应机理。与现有技术相比，本专利技术的特点和显著效果是：本专利技术能够直接在实验过程中读取氧化棒被冶金熔渣侵蚀后的质量，在研究夹杂物溶解速率时不需要每隔一段时间就将被侵蚀后的氧化物棒从冶金熔渣中取出，然后采用0.25～1.0mol/L的稀盐酸浸泡12～24h左右，能够快速、准确地了解氧化物棒被熔渣侵蚀的质量变化情况，从而拟合出冶金熔渣对氧化物棒的侵蚀速率。本专利技术采用液压升降系统能够及时有效地调节氧化物棒的高度，使冶金熔渣与氧化物棒较好接触。采用本专利技术探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置进行实验后，完整地保留了侵蚀了氧化物棒的渣系及被侵蚀的氧化物棒。可以截取1～2cm的被侵蚀后的氧化物棒与渣系的接触界面，将接触界面表面磨光之后进行喷金处理，在扫描电镜之下可以观察接触界面的形貌，利用能谱分析仪可以获得界面处的成分变化情况，分析出反应产物，阐述冶金渣系与实验坩埚材料的反应机理。附图说明图1是本专利技术的探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置结构示意图。图2氧化物棒与渣系界面反应的未反应核模型。图3氧化铝棒在“三七渣”中被侵蚀的质量变化情况及线性拟合曲线。图4反应后氧化物棒与液态熔渣的接触界面形貌。图5反应区域主要元素分布情况。图6各渣系中对氧化镁棒的侵蚀图中：1底吹氩气管；2铂铑热电偶；3底部炉盖；4冷却水入口；5炉体；6炉盖；7硅钼棒发热体；8顶部炉盖；9带底钩的分析天平；10水平托盘；11石墨套筒；12钼丝；13坩埚耐火材料制成的氧化物棒；14石墨坩埚；15液压升降装置；16冷却水出口；17刚玉炉管；18耐火砖A；19耐火砖B。具体实施方式本实施例中的探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置结构示意图如图1所示，包括：底吹氩气管、铂铑热电偶、底部炉盖、冷却水入口、炉体、炉盖、硅钼棒发热体、顶部炉盖、带底钩的分析天平、水平托盘、石墨套筒、钼丝、坩埚耐火材料制成的氧化物棒、石墨坩埚、液压升降装置、冷却水出口、刚玉炉管、耐火砖A、耐火砖B。其中，实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒用钼丝挂在放于水平托盘上的带底钩的分析天平上，并且置于加装了石墨套筒的石墨坩埚上方，刚玉炉管两端分别用顶部炉盖、耐火砖A和底部炉盖密封，底吹氩气管和铂铑热电偶通过封底耐火砖和底部炉盖插入刚玉炉管中，硅钼棒发热体放于耐火砖B内分布在刚玉炉管周围，炉体的上方用炉盖密封，液压升降装置15控制炉体升降，各部件之间的连接采用法兰，缝隙采用耐火棉进行填充。本专利技术实施例中氧化铝和氧化镁棒的直径为8mm，长度70mm，通过钼丝悬挂在带有底钩的分析天平上。本专利技术实施例中分析天平的量程为200g。本专利技术实施例中采用的保护气氛为高纯氩气。实施例1本实施例采用图1中的装置探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理，按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置，其特征在于，包括：底吹保护气管、热电偶、底部炉盖、冷却水入口、炉体、炉盖、发热体、顶部炉盖、带底钩的分析天平、水平托盘、石墨套筒、钼丝、实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒、石墨坩埚、液压升降装置、冷却水出口、刚玉炉管、耐火砖；其中，实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒(13)用钼丝(12)挂在放于水平托盘(10)上的带底钩的分析天平(9)的底钩上，氧化物棒置于加装了石墨套筒(11)的石墨坩埚(14)上方，刚玉炉管(17)两端分别用顶部炉盖(8)、底部炉盖(3)密封，刚玉炉管内底部炉盖上设置耐火砖A；底吹保护气管和热电偶通过底部炉盖和耐火砖A插入刚玉炉管中，发热体镶嵌于耐火砖B中分布在刚玉炉管周围，炉体(5)的上方用炉盖(6)密封，冷却水出口和冷却水入口分别设置于炉体的上下两侧；液压升降装置(15)控制炉体升降，各部件之间的连接采用法兰，缝隙采用耐火棉填充。

【技术特征摘要】
1.一种探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的装置，其特征在于，包括：底吹保护气管、热电偶、底部炉盖、冷却水入口、炉体、炉盖、发热体、顶部炉盖、带底钩的分析天平、水平托盘、石墨套筒、钼丝、实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒、石墨坩埚、液压升降装置、冷却水出口、刚玉炉管、耐火砖；其中，实验坩埚耐火材料制成的氧化物棒(13)用钼丝(12)挂在放于水平托盘(10)上的带底钩的分析天平(9)的底钩上，氧化物棒置于加装了石墨套筒(11)的石墨坩埚(14)上方，刚玉炉管(17)两端分别用顶部炉盖(8)、底部炉盖(3)密封，刚玉炉管内底部炉盖上设置耐火砖A；底吹保护气管和热电偶通过底部炉盖和耐火砖A插入刚玉炉管中，发热体镶嵌于耐火砖B中分布在刚玉炉管周围，炉体(5)的上方用炉盖(6)密封，冷却水出口和冷却水入口分别设置于炉体的上下两侧；液压升降装置(15)控制炉体升降，各部件之间的连接采用法兰，缝隙采用耐火棉填充。2.采用权利要求1所述的装置探究冶金渣系与实验坩埚材料反应机理的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称量实验渣系，将实验渣系混匀后加入石墨坩埚中，然后将石墨坩埚及石墨套筒放入刚玉炉管中保护炉管；(2)通冷却水，通入保护气，然后开始升温，当温度上升至1000～1200℃时，降下实验坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：董艳伍，柏川，姜周华，侯志文，姚科安，曹海波，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21