一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法技术

本发明专利技术公开了一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定的液固比加入水、酸调浆，装入高压釜中反应，取出反应物料并置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱、加热、浓缩结晶便得到铼酸铵。本发明专利技术通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法
本专利技术属于化学冶金领域，具体地说，涉及一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法。
技术介绍
失效铂铼催化剂为一种回收战略金属铼和铂的主要原料之，两种金属元素价值高，为国防、军工、航天航空材料不可或缺的金属元素，回收意义重大。目前，从失效铂铼催化剂提取铼有有全溶解法、选择性溶解法、高温氧化焙烧挥发法、氧化焙烧-碱溶。其中全溶解法即将载体即铂、铼一起溶解，获得的溶液含有大量的铝离子，后续离子交换较为困难；铵盐焙烧-酸溶法具有铂富集效果但存在烟气难处理、铼分散等问题；高温氧化焙烧挥发法存在能耗高、设备要求严格等问题；氧化焙烧-碱溶铼浸出率高，存在部分载体溶解，后续提铼困难。有鉴于此特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，通过选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高。为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，包括以下步骤：步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，反应结束后得到反应物料；步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼约15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。进一步地，所述步骤1中液固比为(3～6):1。进一步地，所述步骤1中酸为草酸、硫酸、硝酸中的一种或任意组合，初始浆液的初始酸度为2～7％。进一步地，所述步骤2中高压釜的反应温度为120～180℃、氧压为1～10MPa、反应时间为1～5h。进一步地，所述步骤3中碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或任意组合，调节后的pH值为8-10。进一步地，所述步骤4中洗脱剂为氨水、硫酸氰铵、氯化铵中的一种或任意组合。进一步地，所述步骤4中碱性阴离子树脂为D296碱性阴离子树脂。采用上述技术方案后，本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果。本专利技术选择低酸和氧压浸出，载体溶解极少，且铼浸出率高，得到的溶液酸度低且含其它杂质少，利于后续采用离子交换提铼，后续加中和剂量小，试剂消耗显著降低，处理成本低，浸出过程中酸度低，对设备腐蚀小，铼回收率高，为从失效铂铼催化剂中提取铼开发一种新方法。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比5:1，加入水、硫酸调浆，控制初始酸度为4％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为120℃、氧压为2MPa、时间为3h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氢氧化钠调节pH值为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用25％的氨水+10％的硫酸氰铵按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约16g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为92.8％。实施例2将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比5:1，加入水、硫酸调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为5MPa、时间为2h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为10经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用15％的氨水+20％的硫酸氰铵，按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约15g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为93.1％。实施例3将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比6:1，加入水、硝酸酸调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为140℃、氧压为3MPa、时间为4h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用15％的氨水+20％的硫酸氰铵，按2:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积3倍，得到含铼约15g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为93.1％。实施例4将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比3:1，加入水、混酸(草酸与硫酸按质量1:1混合)调浆，控制初始酸度为3％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为4MPa、时间为2h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为9，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用20％的氨水+20％的硫酸氰铵，按1:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约18g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为94.2％。实施例5将失效铂铼催化剂粉碎，按液固比4:1，加入水、硝酸调浆，控制初始酸度为5％，装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度为为160℃、氧压为4MPa、时间为3h；反应结束后，取出反应物料并置于常压反应釜中，加氨水调节pH为10，经过滤和洗涤，得到含铼溶液；采用D296碱性阴离子树脂进行交换，采用10％的氨水+30％的硫酸氰铵，按2:1混合洗脱，洗脱剂用量为树脂体积2倍，得到含铼约18g/L的溶液，加热、浓缩结晶便得到铼酸铵，全流程铼回收率为92.1％。以上所述仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述提示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，反应结束后得到反应物料；步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼约15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将失效铂铼催化剂粉碎，按一定液固比加入水、酸调浆，得到初始浆液；步骤2，将初始浆液装入高压釜中，开启搅拌，控制反应温度、氧压与反应时间，反应结束后得到反应物料；步骤3，将反应物料置于常压反应釜中，加碱性试剂调节pH值，再经过滤、洗涤，得到含铼溶液；步骤4，含铼溶液用碱性阴离子树脂进行交换，经洗脱剂洗脱后得到含铼约15～20g/L的溶液，再经加热、浓缩结晶后得到铼酸铵。2.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤1中液固比为(3～6):1。3.根据权利要求1所述一种从失效铂铼催化剂中提铼的方法，其特征在于，所述步骤1中酸为...

【专利技术属性】
技术研发人员：范兴祥，雷霆，谢刚，邹娅玲，余宇楠，安中庆，吴文卫，闫森，贺洪亮，张文娟，田林，刁微之，
申请(专利权)人：昆明冶金高等专科学校，昆明冶金研究院，云南省环境科学研究院中国昆明高原湖泊国际研究中心，
类型：发明
国别省市：云南,53