一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置制造方法及图纸

本发明专利技术公布了一种甲泼尼龙生产装置，包括依工序连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，烘干设备包括外筒，干燥筒，内筒；外筒底面设有电机，电机旋转轴上设有排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；排气扇叶设在干燥筒和外筒底面之间；筒式叶轮设在干燥筒和内筒之间；漩涡叶轮设在内筒底部；内筒顶面设置红外线加热管；内筒上端中心设置有进料口；外筒侧壁包括内层壁和外层壁；内层壁和外层壁之间形成环形的夹层腔；夹层腔上端出口处设置有环形挡板；挡板上设置有通气口；挡板上端设有可旋转的空气净化环。本发明专利技术能降低甲泼尼龙生产过程中的中间产物制备时间，实现甲泼尼龙的快速高质量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置
本专利技术属于药品生产
，具体为一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置。
技术介绍
甲泼尼龙为中效合成品，属于内分泌系统药物中的肾上腺皮质激素类药，4mg所具有的抗炎作用约与5mg泼尼松龙相当，钠潴留作用微弱，为白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭，初无味而后苦。溶于无水乙醇和氯仿，几乎不溶于水，用于危重疾病的急救，还可用于内分泌失调、风湿性疾病、胶原性病、皮肤疾病、过敏反应、眼科疾病、胃肠道疾病、血液疾病、白血病、休克、脑水肿、多发性神经炎、脊髓炎及防止癌症化疗引起的呕吐等。目前临床上主要用于脏器移植。传统的甲泼尼龙在生产时，由于需要采用多步化学反应进行生产，形成的中间产物原料需要进行多次干燥处理，而现有的干燥设备普遍采用电热阻丝发热干燥或者完全的真空抽负压除湿，电热阻丝发热干燥对制备甲泼尼龙的中间产物容易产生较大的负面影响，使得中间产物结构发生变化，最终导致后续的甲泼尼龙结晶不稳定，纯度降低，同时不管是现在的电热阻丝发热干燥设备或者真空抽负压除湿设备，其干燥时间都较长，真空抽负压除湿虽然可以采用快速降压的方式实现快速除湿，但是快速降压又容易使中间产物形状和结构发生变异受损，降低后续甲泼尼龙生产质量。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是针对以上问题，提供一种甲泼尼龙生产装置，采用的烘干设备能形成平缓的局部旋涡式热负压效果，既不会损伤物料结构，又能快速进行干燥，降低甲泼尼龙生产过程中的中间产物制备时间，实现甲泼尼龙的快速高质量生产。为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，所述烘干设备包括外筒，所述外筒内同轴设置有干燥筒，干燥筒内同轴设置有内筒；所述外筒、干燥筒、内筒上端均连接顶板；所述外筒底面中心设置有电机，电机顶端的旋转轴延伸进入内筒；所述旋转轴上从下至上依次设置有排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；所述排气扇叶设置在干燥筒底面和外筒底面之间；所述筒式叶轮为圆筒状，设置在干燥筒和内筒之间；所述漩涡叶轮设置在内筒底部；所述内筒顶面设置有环形的红外线加热管；所述干燥筒侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂；所述内筒侧壁为网孔板；所述内筒上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖；所述进料口内通过吊杆连接水平的托板；所述外筒侧壁包括内层壁和外层壁；所述内层壁和外层壁之间形成环形的夹层腔；所述内层壁下端设置有排风孔与夹层腔连通；所述夹层腔上端出口处设置有环形挡板；所述挡板上呈环形均匀设置有弧形的通气口；所述挡板上端设置有可旋转的空气净化环；所述空气净化环上均匀设置有用于遮挡通气口的空气过滤器。进一步的，所述内层壁的内壁上分布有红外线加热灯。进一步的，所述夹层腔内分布有紫外灯。进一步的，所述翻盖上设置有压力表。进一步的，所述漩涡叶轮包括设置在旋转轴上的叶片杆，叶片杆端头设置有竖叶片；所述竖叶片包括垂直于水平面的竖板，竖板上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板。进一步的，所述内筒底面设置有两层，包括下层的下底板和上层的圆盘板；所述圆盘板边缘均匀设置有连接杆与内筒内壁连接；所述漩涡叶轮设置在下底板和圆盘板之间；所述圆盘板遮挡住叶片杆。进一步的，所述筒式叶轮包括上安装环和下安装环；所述上安装环和下安装环之间均匀呈环形分布有直叶片；所述下安装环通过安装杆与旋转轴同轴连接；所述上安装环通过轴承设置在顶板底面。进一步的，所述红外线加热管的反光罩为圆锥形状。本专利技术的另一个目的是提供一种甲泼尼龙的生产工艺，该工艺通过采用上述生产装置后可缩短甲泼尼龙的生产时间，它包括如下制备步骤：缩酮反应：在反应釜抽入160-200份乙二醇、160-200份原甲酸三乙酯、加入130-170份普氏脱溴物、2-4份三甲基溴化亚砜，反应5-7小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；反应式为：还原反应：在反应釜中抽入1200-1500份四氢呋喃，加入450-550份所述缩酮物，15-20份硼氢化钠，反应12～15小时，加入6-10份冰醋酸，负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；反应式为：环氧反应：在过酸制备釜中抽入1200-1500份乙酸乙酯、300-400份双氧水，100-200份苯酐，反应6-10小时，加入水洗涤20-40分钟，静置，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入150-200份所述还原物，抽入1200-1500份二氯甲烷，滴加所述过酸，于10～15℃保温1.5-2.5小时，加入碳酸钠溶液中和至中性，静置，分出有机层至浓缩釜，负压浓缩至1倍体积母液，析晶，离心后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；反应式为：格氏反应：在反应釜中抽入1500-1800份四氢呋喃，加入50-70份镁，通入200-300份一氯甲烷，形成格氏试剂，加入140-200份所述环氧物，反应4-8小时，滴加20％质量分数浓度硫酸溶液，调节PH至2～3，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；反应式为：脱氢物制备：将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐，培养10-20小时，加入60-80份甲醇，10-30份消泡剂，90-120份所述格氏物，120-160份甲醇，在发酵罐内通入空气，氧化50-70小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品，向提取罐投入200-250份甲泼尼龙脱氢物粗品，2000-2500份甲醇、30-50份冰醋酸，升温至60-65℃，保温4-6小时，加入活性炭15-25份，搅拌脱色，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入900-1000份甲醇升温至60-65℃，保温洗涤0.8-1.2小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；反应式为：上碘物制备：在配碘釜中抽入900-1000份甲醇、加入70-90份碘，搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入180-220份二氯甲烷，150-200份脱氢物，40-60份氧化钙，加入冰醋酸水溶液中和至中性，离心、过滤、甩干，得上碘物；反应式为：置换物的制备：在反应釜中抽入700-900份丙酮，15-25份冰醋酸，130-170份醋酸钾，反应20-40分钟，加入180-200份所述上碘物，升温至45～50℃，反应2小时，负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1000-1200份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，析晶，离心、甩干得置换物；反应式为：水解反应：在反应釜中加入100-110份所述置换物，抽入900-1000份甲醇、35本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，其特征在于，所述烘干设备包括外筒(1)，所述外筒(1)内同轴设置有干燥筒(2)，干燥筒(2)内同轴设置有内筒(3)；所述外筒(1)、干燥筒(2)、内筒(3)上端均连接顶板(7)；所述外筒(1)底面中心设置有电机(19)，电机(19)顶端的旋转轴(20)延伸进入内筒(3)；所述旋转轴(20)上从下至上依次设置有排气扇叶(10)、筒式叶轮(9)、漩涡叶轮(8)；所述排气扇叶(10)设置在干燥筒底面(24)和外筒(1)底面之间；所述筒式叶轮(9)为圆筒状，设置在干燥筒(2)和内筒(3)之间；所述漩涡叶轮(8)设置在内筒(3)底部；所述内筒(3)顶面设置有环形的红外线加热管(6)；所述干燥筒(2)侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂(23)；所述内筒(3)侧壁为网孔板；所述内筒(3)上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖(5)；所述进料口内通过吊杆(42)连接水平的托板(41)；所述外筒(1)侧壁包括内层壁(11)和外层壁(12)；所述内层壁(11)和外层壁(12)之间形成环形的夹层腔(17)；所述内层壁(11)下端设置有排风孔(26)与夹层腔(17)连通；所述夹层腔(17)上端出口处设置有环形挡板(71)；所述挡板(71)上呈环形均匀设置有弧形的通气口(72)；所述挡板(71)上端设置有可旋转的空气净化环(74)；所述空气净化环(74)上均匀设置有用于遮挡通气口(72)的空气过滤器(73)。...

【技术特征摘要】
1.一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，其特征在于，所述烘干设备包括外筒(1)，所述外筒(1)内同轴设置有干燥筒(2)，干燥筒(2)内同轴设置有内筒(3)；所述外筒(1)、干燥筒(2)、内筒(3)上端均连接顶板(7)；所述外筒(1)底面中心设置有电机(19)，电机(19)顶端的旋转轴(20)延伸进入内筒(3)；所述旋转轴(20)上从下至上依次设置有排气扇叶(10)、筒式叶轮(9)、漩涡叶轮(8)；所述排气扇叶(10)设置在干燥筒底面(24)和外筒(1)底面之间；所述筒式叶轮(9)为圆筒状，设置在干燥筒(2)和内筒(3)之间；所述漩涡叶轮(8)设置在内筒(3)底部；所述内筒(3)顶面设置有环形的红外线加热管(6)；所述干燥筒(2)侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂(23)；所述内筒(3)侧壁为网孔板；所述内筒(3)上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖(5)；所述进料口内通过吊杆(42)连接水平的托板(41)；所述外筒(1)侧壁包括内层壁(11)和外层壁(12)；所述内层壁(11)和外层壁(12)之间形成环形的夹层腔(17)；所述内层壁(11)下端设置有排风孔(26)与夹层腔(17)连通；所述夹层腔(17)上端出口处设置有环形挡板(71)；所述挡板(71)上呈环形均匀设置有弧形的通气口(72)；所述挡板(71)上端设置有可旋转的空气净化环(74)；所述空气净化环(74)上均匀设置有用于遮挡通气口(72)的空气过滤器(73)。2.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述内层壁(11)的内壁上分布有红外线加热灯(16)。3.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述夹层腔(17)内分布有紫外灯(18)。4.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述翻盖(5)上设置有压力表(51)。5.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述漩涡叶轮(8)包括设置在旋转轴(20)上的叶片杆(81)，叶片杆(81)端头设置有竖叶片(82)；所述竖叶片(82)包括垂直于水平面的竖板(821)，竖板(821)上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板(822)。6.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述内筒(3)底面设置有两层，包括下层的下底板(34)和上层的圆盘板(32)；所述圆盘板(32)边缘均匀设置有连接杆(33)与内筒(3)内壁连接；所述漩涡叶轮(8)设置在下底板(34)和圆盘板(32)之间；所述圆盘板(32)遮挡住叶片杆(81)。7.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述筒式叶轮(9)包括上安装环(92)和下安装环(93)；所述上安装环(92)和下安装环(93)之间均匀呈环形分布有直叶片(91)；所述下安装环(93)通过安装杆(94)与旋转轴(20)同轴连接；所述上安装环(92)通过轴承设置在顶板(7)底面。8.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述红外线加热管(6)的反光罩为圆锥形状。9.使用权利要求1-8任一项所述的一种甲泼尼龙生产装置制备生产甲泼尼龙的工艺，其特征在于，它包括如下制备步骤：缩酮反应：在反应釜抽入160-200份乙二醇、160-200份原甲酸三乙酯、加入130-170份普氏脱溴物、2-4份三甲基溴化亚砜，反应5-7小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射5分钟，控制电机(19)转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩朝东，辛俊浩，别春梅，秦郁，薛晓霞，杨月霞，徐润星，
申请(专利权)人：岳阳环宇药业有限公司，韩朝东，辛俊浩，别春梅，秦郁，薛晓霞，杨月霞，
类型：发明
国别省市：湖南,43