原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱制造技术

本发明专利技术公开了一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱，该整体柱由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得；所用催化剂溶液是由硝酸银和柠檬酸、酒石酸等有机酸混合组成。在整体柱的制备过程中，甲醛同时起到了缩聚单体和银离子还原剂的双重作用，而催化剂中的有机酸除能够催化缩聚反应，还可以稳定原位生成的银纳米粒。在固相微萃取时，利用银纳米粒与带有不饱和π键化合物之间的特殊作用力，使该整体柱可实现带有不饱和π键化合物的富集及其顺反异构体的顺序洗脱。本发明专利技术方法巧妙、工艺简单、易于操作、不需要昂贵的仪器、易于推广，且其适用的分析对象范围广，可实现不同不饱和π键化合物的高效富集与高灵敏检测。

Functionalized solid phase microextraction monolithic column of silver nanoparticles prepared by in situ reduction

The invention discloses a functionalized solid phase microextraction monolithic column of silver nanoparticles prepared by in-situ reduction method, which is prepared by in-situ dehydration and condensation of urea solution and formaldehyde solution under the action of catalyst solution, and the catalyst solution used is composed of silver nitrate, citric acid, tartaric acid and other organic acids. In the preparation of monolithic columns, formaldehyde acts as both condensation monomer and silver ion reductant, while organic acids in the catalyst can catalyze condensation reaction and stabilize in situ silver nanoparticles. In solid phase microextraction (SPME), the special interaction between silver nanoparticles and compounds with unsaturated PI bonds enabled the monolithic column to enrich compounds with unsaturated PI bonds and elute their cis-trans isomers sequentially. The method of the invention is ingenious, simple in process, easy to operate, does not need expensive instruments, and is easy to popularize. The method is applicable to a wide range of analytical objects, and can realize high efficiency enrichment and high sensitivity detection of different unsaturated pi bond compounds.

【技术实现步骤摘要】
原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱
本专利技术属于整体柱制备领域，具体涉及一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱。
技术介绍
固相微萃取（Solidphasemicroextraction，SPME）作为一种新兴的样品前处理方法，具有无溶剂、小装置、高效、易与其他仪器联用等特点，已成为当前样品前处理领域的研究热点。SPME的萃取原理是基于样品基质中的待测组分与SPME固定相之间的分配平衡。作为固相微萃取的核心，新型萃取材料的研发方兴未艾。整体柱作为一类新型固相微萃取材料，具有制备简单、单体可选择范围广泛、固定相表面易于改性、pH适用范围宽等特点。基于整体柱的SPME技术，已成为目前样品前处理技术的重要形式之一。开发新型固相微萃取整体柱，并将其与不同分析检测技术联用，实现对复杂样品中微量待测成分的高效、快速、高选择性的富集与分析检测，对丰富、完善固相微萃取技术具有重要的科学意义和应用价值。纳米材料通常被定义为在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。由于纳米材料具有的独特性质，其在分离科学领域的应用已得到不断的拓展。银纳米颗粒作为贵金本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱是由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得；所述催化剂溶液由硝酸银和有机酸溶液混合组成，其中硝酸银的浓度为0.2~0.8 mmol/L，有机酸的浓度为0.5~1.0 mol/L，所述有机酸包括柠檬酸或酒石酸中的任意一种；甲醛在整体柱制备过程中既是缩聚单体又是银离子的还原剂。

【技术特征摘要】
1.一种原位还原法制备的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱，其特征在于：所述整体柱是由尿素溶液、甲醛溶液在催化剂溶液作用下原位脱水缩聚制得；所述催化剂溶液由硝酸银和有机酸溶液混合组成，其中硝酸银的浓度为0.2~0.8mmol/L，有机酸的浓度为0.5~1.0mol/L，所述有机酸包括柠檬酸或酒石酸中的任意一种；甲醛在整体柱制备过程中既是缩聚单体又是银离子的还原剂。2.根据权利要求1所述的银纳米粒功能化固相微萃取整体柱，其特征在于：按质量百分数之和为100%计，各原料所占质量百分数为：尿素溶液40~55%、甲醛溶液36~50%、催化剂溶液8~10%；其中，所述尿素溶液的浓度为1g/mL，所述甲醛溶液的质量浓度为33%~37%。3.一种制备如权利要求1所述银纳米粒功能化固...

【专利技术属性】
技术研发人员：王家斌，姜楠，李文邦，肖剑华，张其清，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35