一种竹醋液定向抽提的方法技术

本发明专利技术公开了一种竹醋液定向抽提的方法，通过分别在竹醋原液中加入乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯，在超声波和电磁波辅助下萃取5‑10min后静置，置于20～30℃条件下的恒温水浴锅中静止1h，液体分层后，取下层液，采用不同比份的乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷配合精制竹醋液，能够根据应用产业进行调制，使其针对性更强。

A Method of Directional Extraction of Bamboo Vinegar

The invention discloses a directional extraction method of bamboo vinegar. By adding ether, dichloromethane and ethyl acetate into the original bamboo vinegar solution, the bamboo vinegar solution is extracted under the assistance of ultrasonic wave and electromagnetic wave for 5 10 minutes, then is stationary for 1 hour in a constant temperature water bath pot under the condition of 20-30 C. After the liquid is stratified, the lower liquid is taken out and different ratios are adopted. Ethyl acetate, ether and dichloromethane can be used to refine bamboo vinegar according to the application industry to make it more targeted.

【技术实现步骤摘要】
一种竹醋液定向抽提的方法
本专利技术涉及竹子提取物的生产领域，更具体的说是涉及一种竹醋液定向抽提的方法。
技术介绍
竹醋液是竹材热解过程中能够得到的大量副产品，是水溶性液体混合物，其用途十分广泛，在农业、医疗、保健等领域有着特殊功效，同时能在土壤改良、除臭异味以及食品保存方面发挥重要作用，越来越多的国内外专家学者展开对竹醋液的深入探究。据日本和国内专家研究，竹醋液是一种组成成分相当复杂的混合物，其主要成分是水(约占80％),其次是有机酸、酚类、酮类、醇类等，因此，利用GC-MS对竹醋液组分进行测试分析前必须通过脱水精制处理。国内学者选用硝酸钙、无水硫酸钠为干燥剂对竹醋液进行去水处理；也有采用蒸馏法和不同极性萃取法进行处理。但不同处理方法的竹醋液组分对比存在较大差异，目前现有的竹醋液提取方法中通过蒸馏提取的，其含有大量的无效成分，而现有的萃取方法其不能全面提取多种种类的有效成分。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种竹醋液定向抽提的方法，能够高效萃取其中的有机酸、酚类、酮类、醇类等有效成分。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种竹醋液定向抽提的方法，1)按质量份数，取80-90份竹醋液原液，进行浓缩，得到质量减半的竹醋液浓缩液；2)加入5-10倍的混合有机溶剂提取剂，其混合有机溶剂提取剂为乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯，在超声波和电磁波辅助下萃取5-10min后静置；3)取步骤2)获得的预处理样品，置于20～30℃条件下的恒温水浴锅中静止1h，液体分层后，取下层液。具体地，步骤2中萃取过程依次通过乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷进行萃取，通过热回流提取，得到乙酸乙酯萃取物、乙醚提取物和二氯甲烷提取物，合并提取液，浓缩干燥即得。具体地，所述有机溶剂提取剂其中的乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为1～20：1～20：10～50。具体地，步骤3得到的抽提竹醋液避光保存。具体地，步骤2中的超声波为30-45HZ，电磁波为120-150W。具体地，步骤2中进行萃取的次数为1-3次；优选为3次。具体地，所述的浓缩为减压浓缩。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过混合的有机提取剂，对竹醋液进行萃取，根据竹醋液在不同领域中的应用，采用不同质量份比的乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷对竹醋液进行萃取，能够得到不同含量有机酸、酚类、酮类、醇类组成的竹醋液抽提液，对于酸类和酚类，乙酸乙酯能抽提得到更多种类的成分，而二氯甲烷则能得到更多含量的成分；乙醚相对更适于抽提醇类物质，同时能得到相对含量较多的酮类物质，与之相较，乙酸乙酯则能得到更多种类的酮类物质；对于醛类物质的抽提，则选用乙酸乙酯更合适；芳香类化合物以及其他类分布含量不高，选用乙酸乙酯抽提效果最佳；受制于单一溶剂的理化性能及分子结构差异，采用单一溶剂抽提竹醋液时无法取得最佳效果，测得的成分种类差异大，因此采用不同比份的乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷配合精制竹醋液，能够根据应用产业进行调制，使其针对性更强。具体实施方式本专利技术所用原料的纯度只要达到化学纯以上即可，来源均可从市场购得。实施例1：一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法1)按质量份数，取80-90份竹醋液原液，进行浓缩，调节其pH为6.5，在60℃，真空度0.09MPa的条件下蒸馏，馏出50％原液体积后停止，脱除了焦油，优选将蒸馏后的竹醋液浓缩液通过竹炭颗粒进行过滤脱色；2)加入10倍的混合有机溶剂提取剂，依次通过乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷，在热回流条件下，并在30HZ超声波和120W电磁波辅助下进行萃取，通过超声波和电磁波的辅助提取，大大加快了其提取速率，其乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为1：1：10，萃取5-10min后静置，得到乙酸乙酯萃取物、乙醚提取物和二氯甲烷提取物，重复上述步骤3次，合并提取液，浓缩干燥即得预处理样品；3)取步骤2)获得的预处理样品，置于20～30℃条件下的恒温水浴锅中静止1h，液体分层后，取下层液，得到的抽提竹醋液避光保存。实施例2的一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法，步骤2)中乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为3：1：10。实施例3的一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法，步骤2)中乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为1：1：20。对比例1的一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法，其步骤2)中仅采用乙醚进行提取。对比例2的一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法，其步骤2)中仅采用二氯甲烷进行提取。对比例3的一种竹醋液用于制备杀菌剂的抽提方法，其步骤2)中仅采用乙酸乙酯进行提取。以番茄为对象，坐果后5天开始进行喷施处理，每隔10天喷施一次，具体如下：对照组1为木霉菌剂和乳酸链球菌，以清水作为空白对照，对照组1稀释1000倍后进行喷施，实施例1-3和对比例1-3的竹醋液提取液中的有效成分与对照组1质量份等约相同，将实施例1-3和对比例1-3的实验组稀释100倍，果实8成熟时采摘，分选，挑选大小均匀一致的果实，剔除机械伤、残次及病虫害果实，散去田间热，按10kg每袋分装于周转箱中，常温愈伤处理24h后转入15.0±1.0℃、RH90％冷库，采用臭氧发生器生产10mg/m3的臭氧进行杀菌处理，贮藏5天后，将冷库温度调至9.0±1.0℃进行贮藏。统计贮藏期间不同处理组番茄的腐烂指数和霉烂指数，结果见表1-2。表1不同处理方式抽提竹醋液喷施番茄后其在储藏期间的腐烂指数表2不同处理方式抽提竹醋液喷施番茄后其在储藏期间的霉变指数实施例4：一种竹醋液用于制备异味消除剂的抽提方法，其步骤2)中乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为3：20：10。实施例5：一种竹醋液用于制备异味消除剂的抽提方法，其步骤2)中乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为1：20：10。实施例6：一种竹醋液用于制备异味消除剂的抽提方法，其步骤2)中乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的质量份比为1：10：10。将实施例4-6制备的竹醋液提取液以10ml/L的添加量加入到猪粪污中，48小时后检测距离地面1.5米位置的空气，除臭效果如表3；表3不同处理方式抽提竹醋液的除臭效果上述猪粪污由固、液态粪便及冲洗水组成，其中固态粪便、液态粪便、冲洗水的重量比为1:1.2:5.6；氨气的检测采用纳氏试剂分光光度法，硫化氢的检测采用硝酸银比色法。对比例1-3所得到的竹醋液提取液的主要成分和含量均不同，其结果如表4-5；表4不同处理方式抽提竹醋液主要成分说明：“/”表示未检出。表5不同处理方式抽提竹醋液各组分种类及含量说明：“/”表示未检出。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种竹醋液定向抽提的方法，其特征在于：1)按质量份数，取80‑90份竹醋液原液，进行浓缩，得到质量减半的竹醋液浓缩液；2)加入5‑10倍的混合有机溶剂提取剂，其混合有机溶剂提取剂为乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯，在超声波和电磁波辅助下萃取5‑10min后静置；3)取步骤2)获得的预处理样品，置于20～30℃条件下的恒温水浴锅中静止1h，液体分层后，取下层液。

【技术特征摘要】
1.一种竹醋液定向抽提的方法，其特征在于：1)按质量份数，取80-90份竹醋液原液，进行浓缩，得到质量减半的竹醋液浓缩液；2)加入5-10倍的混合有机溶剂提取剂，其混合有机溶剂提取剂为乙醚、二氯甲烷和乙酸乙酯，在超声波和电磁波辅助下萃取5-10min后静置；3)取步骤2)获得的预处理样品，置于20～30℃条件下的恒温水浴锅中静止1h，液体分层后，取下层液。2.根据权利要求1所述的一种竹醋液定向抽提的方法，其特征在于：步骤2中萃取过程依次通过乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷进行萃取，通过热回流提取，得到乙酸乙酯萃取物、乙醚提取物和二氯甲烷提取物，合并提取液，浓缩干燥即...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文珠，张文标，章亮，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33