一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法及根据该方法所制备的产品，制备步骤包括：将膨胀石墨粉末在超声下预处理，得到片状石墨烯悬浮液，而后与碳化硼粉末、成形剂混合研磨，然后进行喷雾造粒，得到粉料；在真空或氩气环境下采用双温热压工艺进行烧结，获得石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料。本发明专利技术提出的热压工艺可降低碳化硼陶瓷的长时间加热温度、得到晶界完整、晶粒细小的组织，这种材料具有优异的力学性能，可用于防弹板或耐磨器件。本发明专利技术工艺能有效提高片状石墨烯在碳化硼中分散均匀性，且容易进行工业放大，适合于规模生产。

Preparation of a Graphene/Boron Carbide Ceramic Composite

The invention provides a preparation method of graphene / boron carbide ceramic composite material and products prepared according to the method. The preparation steps include: pre treating the expanded graphite powder under ultrasonic wave, obtaining the flake graphene suspension, then mixing and grinding with boron carbide powder and forming agent, and then spraying granulation to obtain the powder. Material; Graphene/boron carbide ceramic composites were obtained by sintering under vacuum or argon by two-temperature hot pressing process. The hot pressing process of the invention can reduce the long heating temperature of boron carbide ceramics, and obtain the structure with complete grain boundary and fine grain. The material has excellent mechanical properties and can be used for bullet-proof plates or wear-resistant devices. The process of the invention can effectively improve the uniformity of flake graphene dispersion in boron carbide, and is easy for industrial enlargement, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法
本专利技术属于无机非金属材料领域，涉及碳化硼陶瓷材料的制备工艺，尤其是一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
碳化硼陶瓷材料具有高强、高硬、抗高温磨损性好、密度小、极好的弹道性能等诸多优点，能在提供防弹保护的同时降低防护器具本身的重量，是防弹背心及飞机座舱等高端防护装置的优选材料。但是，碳化硼陶瓷材料的烧结非常困难，需要在2300℃以上烧结才能获得较为致密的材料，并且其断裂脆性通常只有不超过2.5MPam1/2，制备成本高昂，防多发弹能力差，限制了其更为广泛的应用。为此，人们提出了许多增韧的方法，如长纤维增韧、晶须增韧、颗粒弥散增韧等，这些增韧方法有的工艺复杂，难以规模化生产，有的增韧效果有限，不能根本上解决碳化硼陶瓷材料的脆性问题。石墨烯是目前已知强度最高的材料，其理想强度为110～130GPa，是各种复合材料的理想增强体。但是，石墨烯容易团聚，在陶瓷基体中往往会分散不均，难以达到预想的强韧化效果。
技术实现思路
本专利技术提供了高效率制备石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的方法，以解决石墨烯原料成本较高、分散困难的问题，以及碳化硼陶瓷的致密化烧结问题。本专利技术提出的双温快速热压工艺可明显降低长时间加热温度，石墨烯均匀分散于碳化硼，晶界组织完整、致密，从而得到性能优良的石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料，并将这种材料应用于防弹装甲或耐磨器件。本专利技术的技术方案是通过下述工艺步骤而得以实现的：步骤一，将鳞片石墨在微波炉中加热膨胀，加热功率为900W，加热时间为20～40s，再把得到的热膨胀石墨加入到去离子水中，并进行超声搅拌分散，膨胀石墨被撕碎为片状石墨烯；步骤二，在片状石墨烯悬浮液中加入碳化硼粉末，并在行星球磨机中进行高能球磨20～40h，球磨混合均匀后，喷雾造粒，得到粉料；步骤三，将步骤二获得的粉料放入石墨模具中，在真空环境下，先以70～100℃/min的速度升温至2250℃，保温5min后，快速降温至2050℃，并保温30～60min，在整个烧结过程中施加30～50MPa的压力。优选的，步骤二所述碳化硼由粗细两种碳化硼粉末组成，粗粉的平均颗粒尺寸为3～8μm，细粉的平均颗粒尺寸为0.2～0.5μm，粗粉与细粉的质量比为1:(2～3)。本专利所述的一种碳化硼陶瓷复合材料由碳化硼基体相和石墨烯组成，优选的，所述石墨烯在材料中的配比为0.5～5wt％。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：1.本专利技术提出的热压工艺可降低碳化硼陶瓷的长时间加热温度、石墨烯均匀分散于碳化硼，，得到晶界完整、晶粒细小的组织，晶界组织完整、致密；这种材料具有优异的力学性能，可用于防弹板或耐磨器件。2.本专利技术工艺能有效提高片状石墨烯在碳化硼中分散均匀性，且容易进行工业放大，适合于规模生产。3.本专利技术制备的石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料强度高、韧度大，特别适用于特种车辆的防护领域。具体实施方式以下结合两个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本专利技术。但实施例具体细节仅是为了说明本专利技术，并不代表本专利技术构思下的全部技术方案，因此不应理解为对本专利技术的技术方案的限定。一些不偏离本专利技术构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本专利技术权利保护范围。实施例1一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法，制备工艺包括以下步骤：步骤一，将鳞片石墨在微波炉中加热膨胀，加热功率为900W，加热时间为30s，得到的热膨胀石墨；称取1份(质量份数)加入到10份去离子水中，超声搅拌2h，得到片状石墨烯悬浮液；步骤二，在上述片状石墨烯悬浮液中加入碳化硼粉末99份(质量份数)，在行星球磨机中进行高能球磨40h，球磨混合均匀后，喷雾造粒，得到粉料；其中，碳化硼由粗细两种粉末组成，粗粉的平均颗粒尺寸为8μm，细粉的平均颗粒尺寸为0.5μm，粗粉与细粉的质量比为1:2。步骤三，将步骤二获得的粉料放入石墨模具中，在真空环境下，先以100℃/min的速度升温至2250℃，保温5min后，快速降温至2050℃，并保温45min，在整个烧结过程中施加50MPa的压力。步骤四，烧结保温结束后，关掉加热电源，随炉冷却，即制成致密的石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料。所得复合材料的弯曲强度大于450MPa，断裂韧度大于6.5MPam1/2，维氏硬度大于31GPa。实施例2一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法，制备工艺包括以下步骤：步骤一，将鳞片石墨在微波炉中加热膨胀，加热功率为900W，加热时间为40s，得到的热膨胀石墨；称取2份(质量份数)加入到15份去离子水中，超声搅拌2h，得到片状石墨烯悬浮液；步骤二，在上述片状石墨烯悬浮液中加入碳化硼粉末98份(质量份数)，在行星球磨机中进行高能球磨40h，球磨混合均匀后，喷雾造粒，得到粉料；其中，碳化硼由粗细两种粉末组成，粗粉的平均颗粒尺寸为6μm，细粉的平均颗粒尺寸为0.4μm，粗粉与细粉的质量比为1:2。步骤三，将步骤二获得的粉料放入石墨模具中，在真空环境下，先以80℃/min的速度升温至2250℃，保温5min后，快速降温至2050℃，并保温60min，在整个烧结过程中施加40MPa的压力。步骤四，烧结保温结束后，关掉加热电源，随炉冷却，即制成致密的石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料。所得复合材料的弯曲强度大于420MPa，断裂韧度大于7.5MPam1/2，维氏硬度大于30GPa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料，其特征在于：该复合材料由碳化硼基体相和石墨烯组成，所述石墨烯在材料中的配比为0.5～5wt％。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料，其特征在于：该复合材料由碳化硼基体相和石墨烯组成，所述石墨烯在材料中的配比为0.5～5wt％。2.如权利要求1所述的石墨烯/碳化硼陶瓷复合材料的制备方法，其特征是制备方法包括如下步骤：步骤一，将鳞片石墨在微波炉中加热膨胀，加热功率为900W，加热时间为20～40s，再把得到的热膨胀石墨加入到去离子水中，并进行超声搅拌分散，膨胀石墨被撕碎为片状石墨烯；步骤二，在得到的片状石墨烯悬浮液中加入碳化硼粉末，并在行星球磨机中进行高能球磨20～40h，球磨混合均匀后，喷雾造粒，...

【专利技术属性】
技术研发人员：方宁象，林文松，余建，
申请(专利权)人：浙江立泰复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33