一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法。步骤如下：(1)先将碳质还原剂破碎成粉料；(2)将破碎好的碳质还原剂粉，硼酸粉和Al2O3粉按一定的配比进行配料、混料、并压制成球团，再将球团进行烘干；(3)将球团放入加热炉内进行高温冶炼制备碳化硼复合陶瓷粗粉；(4)将得到的粗粉破碎并进行分级除杂；(5)得到的渣粉进行回收再利用，碳化硼复合陶瓷精粉用于制作碳化硼复合陶瓷烧结原料。本发明专利技术与传统电弧炉冶炼相比，提高了原料的利用率，显著降低了生产成本和能耗；直接在配置的原料中添加Al2O3相比于在反应中原位生成Al2O3存在明显的优势；明显改善了碳化硼复合陶瓷的断裂韧性；本工艺可以降低环境污染，减少高温气体排放。

【技术实现步骤摘要】
一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法
本专利技术属于碳化硼复合陶瓷的制备领域，涉及一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法。
技术介绍
碳化硼，分子式为B4C，为灰黑色粉末，是最硬的人造磨料之一。碳化硼具有硬度高(莫氏硬度9.36)、耐磨性好、密度小(2.52g/cm3)、熔点高(2450℃)、热电性能低(室温140s/m)、耐酸碱性强和中子吸收能力强等优异特性，被广泛应用在机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等不同领域。复合材料通常具有不同材料相互取长补短的良好综合性能。复合材料兼具有两种或两种以上材料的特点，能改善单一材料的性能，如提高强度、增加韧性、抗冲击抗疲劳性能和改善化学稳定性、介电性能等。作为高温结构材料用的陶瓷复合材料，主要用于宇航，军工等部门。此外，在机械、化工、电子技术等领域也广泛采用各种陶瓷复合材料。传统的电弧炉冶炼碳化硼材料存在许多不足之处，如弧区温度高，冶炼温度不均匀，不可控；硼酸挥发损失严重；气体排放量高；氧化硼粘度高，阻碍了气体的及时排出，不利于碳化硼的生成，同时增加了炉况的复杂性和处理难度。鉴于存在的这些不足之处进行改善，直接向冶炼原料中加入少量添加剂Al2O3粉实现改善传统冶炼工艺的目的。氧化铝本身就具有许多优异的物理化学性能，是一种较理想的添加剂。氧化铝是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，熔点高，硬度高且资源丰富，制备工艺简单，成本低廉。随着氧化铝的增加，复合材料的硬度呈现先增加后降低的变化规律，抗弯强度和断裂韧性均呈现先减小后增大的变化规律。添加氧化铝使B4C烧结体的密度得到提高，这为B4C烧结体难致密化问题提供了解决的办法。添加不同含量的氧化铝不仅降低了B4C的烧结范围，而且使致密度得到了提高。Al基添加剂还具有较好的韧性，因此做为添加剂烧结成的复合材料的韧性也会有很大程度的提高。本专利技术采用直接在生成的碳化硼原料中添加氧化铝烧结成B4C-Al2O3复合陶瓷粉，与传统制备B4C-Al2O3复合陶瓷的原料(B4C粉、Al2O3粉)简单机械混合相比较，B4C与Al2O3在微观尺度上结合更紧密，具有更高的反应活性，更有助于烧结致密化。
技术实现思路
针对传统电弧炉冶炼存在不足的问题，针对复合陶瓷的优势、Al基添加剂本身的优良性能，直接在原料中加入添加剂比原位反应生成的冶炼产物存在优势。本专利技术的技术方案为，提出了一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法。包括如下步骤：(1)将碳质还原剂破碎成粉料；(2)将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照重量比为：硼酸粉45～85％、Al2O3粉5～30％、其余为碳质还原剂粉的比例进行配料，并加少量水进行混料，然后在压球机上压制成团块；(3)将压制好的团块湿料进行烘干；(4)将已烘干的团块放入加热炉内进行高温冶炼成碳化硼复合陶瓷粗粉；所述加热炉为感应炉、电弧炉、矿热炉或电阻炉中的一种；(5)将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂得到碳化硼复合陶瓷精粉；(6)将渣粉进行回收再利用。进一步地，上述的碳质还原剂粉为石油焦、石墨、木炭、活性炭中的一种或几种，占原料的重量百分比为石油焦0～35％，石墨0～25％，木炭0～30％，活性炭0～35％。进一步地，上述步骤(1)所述的碳质还原剂破碎的粒度不大于1cm。进一步地，上述步骤(2)所述的压制球团的压力为5～40Mpa，保压时间10～60s，团块的直径大小为5～35mm。进一步地，上述步骤(3)所述的烘干的温度控制在50～120℃，烘干时间为5～15h。进一步地，上述步骤(4)所述的加热炉的升温速率可调，高温冶炼过程中温度控制在1000～2500℃，冶炼时间控制在10～120min。与现有冶炼技术相比，本专利技术的优点是：(1)先将原料破碎成不大于1cm的粒度，既保证了原料配料混料后的分散性和均匀性，同时也增加了原料的比表面积，提高原料的反应活性；(2)通过将混合料压制成团，并进行烘干，增加了原料的相互接触面积，显著减少了原料的扬尘损失和硼酸在炉子内的高温挥发损失，为实现和保证原料配料比在炉外和炉内的准确控制奠定了基础；(3)采用了不同炉子进行冶炼，明显改善了炉内不同区域温度的均匀性，这些都是生产高品质碳化硼复合陶瓷粉的必要条件。(4)采用了直接在原料中添加氧化铝的方法，可以改善传统原位反应的不足。在本专利技术的生产方法中，不仅原料利用率高，生产成本低，节约了能源，而且生产的碳化硼复合陶瓷粉纯度高、硬度高、断裂韧性好、致密度高，完全可以满足碳化硼复合陶瓷烧结的原料需求，此外，原料挥发较少，极大降低了粉尘污染，改善了车间环境。附图说明图1为本专利技术实施例5的制备一种添加氧化铝粉制备的产品碳化硼铝系复合陶瓷粉XRD图。图2为本专利技术实施例5的一种添加氧化铝粉制备的产品碳化硼铝系复合陶瓷粉SEM图。图3为本专利技术的一种添加氧化铝粉制备的产品碳化硼铝系复合陶瓷粉的新型冶炼工艺的流程图。具体实施方式本专利技术实施例中采用硼酸原料的纯度≥99.0％。从上图可以看出，所冶炼的产物主要为碳化硼和氧化铝，同时还含有少量的硼酸铝。通过这种方法使冶炼产物中碳化硼和氧化铝能够有效地结合在一起，提高了陶瓷粉的烧结活性，进而便于后续烧结制备碳化硼铝系复合陶瓷。实施例1：1、将碳质还原剂进行研磨，筛分；2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照一定的重量比进行配料：硼酸77％，石墨5％，石油焦5％，木炭3％，活性炭5％，然后在配好的原料中加入5％的Al2O3。3、将混好的料在高压压球机上压制成10mm厚的团块；4、将压制好的团块湿料进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为8h；5、将已烘干的团块放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1300℃，冶炼时间为100min，制备成碳化硼复合陶瓷粗粉；6、将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼复合陶瓷精粉；7、将渣粉进行回收再利用。实施例2：1、将碳质还原剂进行研磨，筛分；2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照一定的重量比进行配料：硼酸60％，石墨8％，石油焦8％，木炭5％，活性炭9％，然后在配好的原料中加入10％的Al2O3。3、将混好的料在高压压球机上压制成15mm厚的团块；4、将压制好的团块湿料进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为11h；5、将已烘干的团块放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1600℃，冶炼时间为80min，制备成碳化硼复合陶瓷粗粉；6、将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼复合陶瓷精粉；7、将渣粉进行回收再利用。实施例3：1、将碳质还原剂进行研磨，筛分；2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照一定的重量比进行配料：硼酸45％，石墨5％，石油焦5％，木炭10％，活性炭20％，然后在配好的原料中加入15％的Al2O3。3、将混好的料在高压压球机上压制成25mm厚的团块；4、将压制好的团块湿料进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6h；5、将已烘干的团块放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为2300℃，冶炼时间为30min，制备成碳化硼复合陶瓷粗粉；6、将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼复合陶瓷精粉；7、将渣粉进行回收再利用。实施例4：1、将碳质还原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)将碳质还原剂破碎成粉料；(2)将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照重量比为：硼酸粉45～85％、Al2O3粉5～30％、其余为碳质还原剂粉的比例进行配料，并加少量水进行混料，然后在压球机上压制成团块；(3)将压制好的团块湿料进行烘干；(4)将已烘干的团块放入加热炉内进行高温冶炼成碳化硼复合陶瓷粗粉；所述加热炉为感应炉、电弧炉、矿热炉或电阻炉中的一种；(5)将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂得到碳化硼复合陶瓷精粉；(6)将渣粉进行回收再利用。

【技术特征摘要】
1.一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)将碳质还原剂破碎成粉料；(2)将硼酸粉、碳质还原剂粉、Al2O3粉按照重量比为：硼酸粉45～85％、Al2O3粉5～30％、其余为碳质还原剂粉的比例进行配料，并加少量水进行混料，然后在压球机上压制成团块；(3)将压制好的团块湿料进行烘干；(4)将已烘干的团块放入加热炉内进行高温冶炼成碳化硼复合陶瓷粗粉；所述加热炉为感应炉、电弧炉、矿热炉或电阻炉中的一种；(5)将碳化硼复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂得到碳化硼复合陶瓷精粉；(6)将渣粉进行回收再利用。2.根据权利要求1所述的一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，其特征在于，所述的碳质还原剂粉为石油焦、石墨、木炭、活性炭中的一种或几种，占原料的重量百分比为石油焦0～35％，石墨0～25％，木炭0～30％，活性炭0～35％。3.根据权利要求1或2所述的一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳质还原剂破碎的粒度不大于1cm。4.根据权利要求1或2所述的一种添加氧化铝粉制备碳化硼铝系复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述的压制球团的压力为5～40Mpa，保压时间10～60s，团块的直径大小...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢鹏飞，刘坤，高帅波，都兴红，李欣，孟凡兴，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21