一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量比称取Al2O3粉、可溶性无机盐、水溶性有机前驱体，将上述原料混合，加水，球磨，喷雾造粒，得到微米级球形颗粒；(2)将所述微米级球形颗粒置入氮气气氛下进行微波合成，合成工艺分两段：第一段：采用0.1‑5℃/min的升温速度从室温升高到800‑1200℃，保温；第二段：采用1‑20℃/min的速度升温到1200‑1800℃，保温，得到含有微量炭的纳米氮化铝颗粒；(3)将含有微量炭的纳米氮化铝颗粒在CO2气氛中脱炭，得到高纯度、类球形的纳米氮化铝颗粒。本申请原料广泛易得、设备和工艺简单，成本较低，尤其适于工业化生产。制备的AlN粉体具有纯度高、粒径分布范围窄、比表面积高等优点。

A preparation method of high purity spherical-like nano-aluminium nitride particles

The invention discloses a preparation method of high purity and spherical like nano aluminum nitride particles, which comprises the following steps: (1) Al2O3 powder, soluble inorganic salts and water-soluble organic precursors are claimed according to mass ratio, and the raw materials are mixed, water added, ball milling, spray granulation, and micro grain spherical particles are obtained; (2) the micron spheres are spherical. Microwave synthesis of particles was carried out in nitrogen atmosphere, and the synthesis process was divided into two stages: the first stage: using the heating rate of 0.1 5 C/min to rise from room temperature to 800 1200 C for heat preservation; the second stage: using the heating rate of 1 20 C/min to 1200 1800 C for heat preservation to obtain nano-sized aluminium nitride particles containing micro-carbon; (3) containing nano-sized aluminium nitride particles; High purity and spherical-like nano-aluminium nitride particles were obtained by decarbonizing micro-carbon nano-aluminium nitride particles in CO2 atmosphere. The application has the advantages of wide availability of raw materials, simple equipment and process, low cost, and is especially suitable for industrial production. The prepared AlN powder has the advantages of high purity, narrow particle size distribution and high specific surface area.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，属于纳米氮化铝的制备

技术介绍
AlN(氮化铝)陶瓷具备优异的综合性能，如高的热导率(140-260W·(mK)-1)，高的电阻率(＞1014Ω·cm)、介电常数(8.81MHz)和介电损耗(5-10×1014)，与硅相接近的热膨胀系数(4.3×10-6m/℃)、低密度(理论密度3.26g·cm-3)广泛用于高温电子设备如电子基板、热沉、可控硅和散热片之间的散热基板、半导体激光器绝缘散热部件以及场效应晶体管等。其次，AlN陶瓷具有良好的高温力学性能(与Al2O3相近的抗弯强度)、化学稳定性、高的硬度(莫氏硬度7-8)和高熔点(2002℃)等，可以用作高温结构材料、耐高温腐蚀的耐火材料、金属熔池和电解材衬里、臭氧发生器和主动装甲材料等。另外，AlN材料还具有高键能(2.28eV)、直带隙和宽禁带(6.28eV)、高的机电藕合系数(0.8％)、压电性和亲负电子性，以及在蓝光和紫外光范围具有透光性、良好的抗电磁辐射以及电子和离子轰击能力、在所报道的相关材料中具有最高的表面声波传播速度等性能，因此在声、光电子领域也有广阔的应用前景，如用作级声表面波器件的压电材料、紫外光探测器的感应元件、冷阴极材料、紧密磁盘、相位转化印刷术掩膜和多层设备。AlN陶瓷的性能受AlN粉体的纯度、粒径大小及分布、颗粒形态的直接影响，特别是AlN粉体中的氧杂质会严重降低其相关性能。要获得高性能的AlN陶瓷，必须以纯度高、颗粒小且均匀，烧结活性好的粉体作为原料。因此，AlN高纯超细粉体的制备是AlN陶瓷生产中的关键环节。目前AlN粉体的制备方法主要有如下文献[1-10]：[1]RajatKantiPaula，Kap-HoLeeb，Byong-TaekLeea，Ho-YeonSong.FormationofAlNnanowiresusingAlpowder.MaterialsChemistryandPhysics，112(2008)562–565.[2]QiWanga，WenbinCao，JianleiKuang，PengJiang.SphericalAlNparticlessynthesizedbythecarbothermalmethod:Effectsofreactionparametersandgrowthmechanism.CeramicsInternational，44(2018)4829-4834.[3]WenlongZhang，ZhiqiangLi，DiZhang.SynthesizingAlNpowderbymechanochemicalreactionbetweenaluminumandmelamine.JournalofMaterialsResearch，25(3)(2010):464-470[4]YanlingCheng，XiongHuang，XiuanXi，HuatayLin.Theeffectoftheureacontentonthepropertiesofnano-sizeAlNpowderssynthesizedbyawetchemicalmethod.CeramicsInternational，44(2018)5774–5779.[5]YanGuo-Jun，ChenGuang-De，WuYe-Long.NanoporousAlNparticleproductionfromasolid-statemetathesisreaction.ChinesePhysicsB，18(7)(2009)2925-2927.[6]肖劲，周峰，陈燕彬.微波碳热还原法制备氮化铝粉末的工艺研究.无机材料学报，24(4)(2009)755-758.[7]ConstantinGrigoriu，MakotoHirai，KojiNishiura，WeihuaJiang，KiyoshiYatsui.SynthesisofNanosizedAluminumNitridePowdersbyPulsedLaserAblation.JournaloftheAmericanCeramicSociety，83(10)(2000)2631–33.[8]V.Rosenband，A.Gany.Activationofcombustionsynthesisofaluminumnitridepowder.JournalofMaterialsProcessingTechnology，147(2004)197–203.[9]TatsuhiroMori，TakayoshiKobayashi，YasumasaKawanishi，HirokoKominami，YoichiroNakanishi，KazuhikoHara.FabricationofAlNsinglecrystalparticlesbyachemicalvapormethodusingaluminumchloride.PhysicalStatusSolidiC8，5(2011)1459–1462.[10]Mei-ChenSung，Yi-MingKuo，Lien-TeHsieh，Cheng-HsienTsai.Two-stageplasmanitridationapproachforrapidlysynthesizingaluminumnitridepowders.JournalofMaterialsResearch，32(7)(2017)1279-1286从上表可以看出，AlN粉末制备方法很多，但都存在一些不足，其中有一个共同点就是生产成本较高。目前还没有找到质优价廉的高纯超细AlN粉末制备的方法。其中金属直接氮化法和Al2O3碳热还原法，由于设备较简单、工艺较成熟、产品质量较好，因而得到了广泛的工业应用，是目前AlN粉末主要的工业生产方法。球磨活化-热处理法对原料组成有一定要求，同时因后期处理温度较低，所得粉体的纯度受到影响；液相法的步骤较多，原料成本较高；复分解法所用原料较为昂贵；简单微波法所制备的粉料粒度较大，且分布较为宽泛；高温自蔓延法制备的粉料因为添加剂的缘故，纯度较低，而且颗粒分布范围较宽泛；激光烧蚀法可以获得高纯度、窄粒径的纳米AlN粉体，但设备昂贵，操作参数复杂，不利于大批量生产；化学沉积是一种应用广泛、很有发展前途的方法，目前己经广泛用于涂层、制取单晶和制品，但在制粉方面尚未得到广泛应用，主要因为工艺尚不完善，缺乏具体工艺数据，其实现有一定的复杂性和困难性；等离子体-化学合成法是高效制取AlN的方法，所得粉末的粒度细、活性大、工艺性能好，但纯度较低，设备比较复杂，因而其应用受到一定的限制。相关的专利主要有：中国专利说明书CN201810005937.6公开了秦明礼等专利技术的一种纳米AlN粉末的制备方法，其主要步骤包括：将水溶性无机铝源、水溶性碳源和胺类有机物辅助剂按照一定配比配成原料溶液；原料溶液经过加热、溶剂蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到前驱体粉末；前驱体粉末首先在1000-1600℃含氮气氛下反应1-10小时后再在1100-1400℃的不含氧气氛下保温1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按1:(0.01‑0.8):(0.5‑10)的质量比称取Al2O3粉、可溶性无机盐、水溶性有机前驱体作为原料，将上述原料混合，加入水，水与原料的质量之比为(1‑10):1，进行球磨，将球磨后得到的浆料喷雾造粒，得到微米级球形颗粒；(2)将所述微米级球形颗粒置入氮气气氛下升温，合成含有微量炭的纳米氮化铝颗粒；其中，所述可溶性无机盐选自可用于催化合成氮化铝的物质，和/或者选自可通过热分解得到可用于催化合成氮化铝的物质；升温工艺分两段：第一段：采用0.1‑5℃/min的升温速度从室温升高到T1＝800‑1200℃，保温0.5‑4h；第二段：采用1‑20℃/min的速度升温到T2＝1200‑1800℃，保温0.5‑4h，其中T1与T2的温差为200℃以上；(3)将含有微量炭的纳米氮化铝颗粒在CO2气氛中，采用1‑10℃/min的速度升温到500‑1200℃，保温2‑20h脱炭，得到高纯度、类球形的纳米氮化铝颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按1:(0.01-0.8):(0.5-10)的质量比称取Al2O3粉、可溶性无机盐、水溶性有机前驱体作为原料，将上述原料混合，加入水，水与原料的质量之比为(1-10):1，进行球磨，将球磨后得到的浆料喷雾造粒，得到微米级球形颗粒；(2)将所述微米级球形颗粒置入氮气气氛下升温，合成含有微量炭的纳米氮化铝颗粒；其中，所述可溶性无机盐选自可用于催化合成氮化铝的物质，和/或者选自可通过热分解得到可用于催化合成氮化铝的物质；升温工艺分两段：第一段：采用0.1-5℃/min的升温速度从室温升高到T1＝800-1200℃，保温0.5-4h；第二段：采用1-20℃/min的速度升温到T2＝1200-1800℃，保温0.5-4h，其中T1与T2的温差为200℃以上；(3)将含有微量炭的纳米氮化铝颗粒在CO2气氛中，采用1-10℃/min的速度升温到500-1200℃，保温2-20h脱炭，得到高纯度、类球形的纳米氮化铝颗粒。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高朋召，刘小磐，程磊，郑航博，吴迪，王玲，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43