氮化铝粒子制造技术

本发明专利技术提供一种氮化铝粒子，其是具有六棱柱状的躯干部和其两柱状端部各自上的碗状凸部的形状的氮化铝粒子，其中，上述躯干部的长径(D)为10～250μm，上述2个凸部的顶点间的距离(L1)相对于上述躯干部的长径(D)的比(L1/D)为0.7～1.3，上述躯干部的长度或厚度(L2)占上述2个凸部的顶点间的距离(L1)的比例为10～60％，该氮化铝粒子在填充到树脂中时，能够向该树脂稳定地赋予高的导热性和优异的电绝缘性。

Aluminum nitride particles

The present invention provides an aluminum nitride particle, an aluminum nitride particle with six prismatic bodies and the shape of a bowl shaped convex part of its two columnar ends. The length of the above trunk (D) is 10~250 mu m, and the distance between the apex of the above 2 convex parts (L1) is 0.7 to the length of the above body (D). To 1.3, the length or thickness of the above body (L2) accounts for 10 to 60% of the distance (L1) between the apex of the above 2 convex parts. The aluminum nitride particles can give high thermal conductivity and excellent electrical insulation to the resin when they are filled to the resin.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化铝粒子
本专利技术涉及新形状的氮化铝粒子和含有其的氮化铝粉末、及其制造方法。
技术介绍
氮化铝具有高的导热性和优异的电绝缘性，因此可用作填充到放热部件中的绝缘放热用填料等。但是，为了提高放热部件的导热率，在上述放热部件中具有高导热性的填料相互接触，形成热传导通路是很重要的。作为形成良好的导热通路的方法，一般采用如下方法：并用大粒径和小粒径的球状填料，使上述填料高度地填充在放热部件中，由此增加上述填料彼此的接触机会。一般而言，作为上述大粒径填料所要求的氮化铝的粒径为10μm以上的粒径。作为加大氮化铝的粒径的方法，例如已知有，将氧化铝粉末、碳粉末和共熔剂的混合物在氮和一氧化碳的混合气体气氛下烧成，将上述氧化铝粉末还原氮化的方法(WO2013/146894号公报)。作为共熔剂，例如使用氧化钇、氧化锂、氧化铈、氧化钙等。但是，对于WO2013/146894号公报的方法而言，难以得到具有10μm以上的粒径的氮化铝，在粒径方面还有改善的余地。另外，作为得到具有10μm以上的粒径的氮化铝的方法，例如已知有将向氮化铝粉末中添加混合烧结助剂、有机粘合剂和溶剂后干燥造粒而得到的球状造粒粉进行烧成的方法(特开平3-295863号公报)。由该方法得到的氮化铝是球状的，具有粒径为80μm左右的大小。但是，对于由该方法得到的氮化铝，由于上述球状造粒粉的内部与外部的干燥速度差，有时其内部具有大的空隙，另外，由于通过烧成，形成氮化铝粒子彼此结合的多晶结构，因而导致在烧成后的氮化铝粒子的表面大量存在细的凹凸。因此，招致以下问题：为了使用得到的氮化铝粒子获得与树脂的成型体而向树脂中填充上述氮化铝粒子时，除了存在上述空隙以外，在上述氮化铝粒子和树脂的界面容易残留气泡，由含有上述氮化铝粒子和树脂的树脂组合物成型而得到的成型体的绝缘耐性降低。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供具有10μm以上的粒径的氮化铝粒子，该氮化铝粒子向树脂中填充时，能够稳定地赋予该树脂高的导热性和优异的电绝缘性。本专利技术的另外的目的和优点由以下说明可知。本专利技术人等为了解决上述目的，反复进行了深入的研究，结果发现，至少在将含有氧化铝粉末、碳粉末和特定量的硫成分的原料混合物进行还原氮化反应的前半段，通过将反应气氛控制为特定的气体组成，能够使还原氮化中得到的氮化铝大大地生长，而不使其内部产生空隙，而且发现，得到了具有六棱柱状的躯干部和其两端部上的凸部的、前所未有的特征性形状的氮化铝粒子，以及，在将这样的氮化铝粒子填充到树脂中时，与以往的球状粒子相比，发挥出优异的导热性，至此完成了本专利技术。即，本专利技术提供一种氮化铝粒子，其特征在于，其为包括六棱柱状的躯干部和其柱状两端部各自上的碗状的凸部的形状的氮化铝粒子，其中，上述躯干部的长径(D)为10～250μm，上述2个凸部的顶点间的距离(L1)相对于上述躯干部的长径(D)的比(L1/D)为0.7～1.3，上述躯干部的长度或厚度(L2)占上述2个凸部的顶点间的距离(L1)的比例为10～60％。上述氮化铝粒子优选上述2个凸部的一者或两者的一部分为平面，另外，该平面更优选为多边形。另外，上述氮化铝粒子优选粒子内存在的直径2μm以上大小的空隙相对于1个粒子为5个以下。本专利技术的氮化铝粒子通过后述的制造方法，作为以40体积％以上的比例含有具有不定形状、球状等其他形状的氮化铝粒子的氮化铝粉末而获得。对于这样的氮化铝粉末的形态，可充分发挥上述本专利技术的氮化铝粒子的效果。进而，根据本专利技术，提供含有上述氮化铝粒子和树脂的树脂组合物、包含该树脂组合物的成型体。另外，本专利技术还提供上述氮化铝粉末的适宜的制造方法。即，根据本专利技术，提供在将含有氧化铝粉末、碳粉末和硫成分的原料混合物在氮气气氛下加热而将氧化铝粉末还原氮化而制造氮化铝粉末的方法，其特征在于，在氮化率至少为3～50％的范围，将上述氮气气氛设为氮气85～55体积％和稀释气体15～45体积％的混合气体，进行上述还原氮化，在还原氮化结束后，在不使生成的氮化铝粉末氧化的气氛下，维持氮化还原的上述加热温度±30℃的范围的温度，并保持10小时以上。上述方法中，上述硫成分的使用量相对于氧化铝粉末100重量份，适宜为1.0～20重量份。附图说明图1为显示本专利技术的氮化铝粒子的代表性的形态的概略图。图2为显示实施例2中得到的氮化铝粒子的代表性的形态的SEM(ScanningElectronMicroscope：扫描型电子显微镜)照片。图3为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。图4为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。图5为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。图6为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。具体实施方式以下，详细说明本专利技术的氮化铝粒子和含有该氮化铝粒子的氮化铝粉末、以及氮化铝粉末的制造方法。<氮化铝粒子>如作为显示氮化铝粒子的代表性的形态的概略透视图的图1所示，本专利技术的氮化铝粒子1的特征为，其是形成了具有六棱柱状的躯干部2和其柱状两端部各自上的碗状的凸部3、3’的形状的氮化铝粒子。六棱柱状是指具有六棱柱的形状。在此，六棱柱优选六边形面形成正六边形，或者形成正六边形的6个角的角度在120°±20°范围的六边形。另外，六棱柱的2个六棱柱面可以为相同或不同的六边形。进而，2个六棱柱面的六边形的大小即面积可以相同或不同。不同时，期望最大在10％的面积差的范围。六棱柱状的躯干部是由与2个六棱柱面一起限定六棱柱的6个方形构成。6个方形优选包括通过短边而连接相邻的方形的长方形。长方形依赖于上述2个六棱柱面的六边形，各边的长度发生变化。相当于长方形的短边的长度的躯干部的厚度(L2)为约0.7～195μm，优选为1～100μm，更优选为3～50μm。关于1个粒子，长方形的短边的长度不同时，上述L2的值理解为平均值。本专利技术的氮化铝粒子中，上述躯干部的形状如上所述，只要为六棱柱状，就没有特殊限定。具体地，最优选为完全的六棱柱，但在维持六棱柱的至少一部分的平面的范围，角部被倒角成曲面或平面的形状、另外，也可以具有从躯干部的一部分收缩或突出的形状。其中，由于能够在树脂中增大上述氮化铝粒子之间的接触面，因此，优选躯干部形成基本完全的六棱柱状。参照图3时，图3为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。该形态中，由正面图(a)可知，柱状的躯干面基本上形成平面，另外，由平面图(b)可知，柱状表示以由形成躯干面的6个基本上平坦的面构成的方形来限定的六边形。参照图4时，图4为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。该形态中，从正面图(a)可知，柱状的躯干面不为平面，在柱状方向的中央部附近，从平面上形成凹面。另外，从平面图(b)可知，柱状表示以与躯干部接触的限定凸部底面的6个方形限定的六边形。参照图5时，图5为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。该形态中，从正面图(a)可知，柱状的躯干面形成基本上平坦的面，另外，从平面图(b)可知，柱状表示以形成躯干面的方形限定的六边形，凸部在其中央部具有平面部。予以说明，由正面图(a)可知，在平面图(b)中没有出现其他凸部也在中央部具有平面部。参照图6时，图6为本专利技术的氮化铝粒子的其他方式的概略图。该形态中，从正面图(a)可知，柱状的躯干面形成基本上平坦的面，另外，从平面图(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氮化铝粒子，其特征在于，其为包括六棱柱状的躯干部和其柱状两端部各自上的碗状凸部的形状的氮化铝粒子，其中，上述躯干部的长径(D)为10～250μm，上述2个凸部的顶点间的距离(L1)相对于上述躯干部的长径(D)的比(L1/D)为0.7～1.3，上述躯干部的长度或厚度(L2)占上述2个凸部的顶点间的距离(L1)的比例为10～60％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.01.29 JP 2016-0166671.氮化铝粒子，其特征在于，其为包括六棱柱状的躯干部和其柱状两端部各自上的碗状凸部的形状的氮化铝粒子，其中，上述躯干部的长径(D)为10～250μm，上述2个凸部的顶点间的距离(L1)相对于上述躯干部的长径(D)的比(L1/D)为0.7～1.3，上述躯干部的长度或厚度(L2)占上述2个凸部的顶点间的距离(L1)的比例为10～60％。2.权利要求1所述的氮化铝粒子，其中，上述凸部的一部分为平面。3.权利要求1或2所述的氮化铝粒子，其中，上述氮化铝粒子内存在的直径2μm以上的大小的空隙相对于1个粒子为5个以下。4.氮化铝粉末，含有40体积％以上的权利要求1至3任一项所述的氮化铝粒子。5.树脂组合物，其为含有权利要求1至3任一项所述的氮化铝粒子和...

【专利技术属性】
技术研发人员：藏本晃匡，山本喜久雄，王猛，藤井彩子，金近幸博，绳田辉彦，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本,JP