一种测定钼化合物中磷含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；将所述分解液进行显色，得到显色液；测试所述显色液在680～700nm波长范围的吸光度。与现有技术相比，本发明专利技术提供的测定方法在分解试样的过程中，试样中的磷直接被过氧化氢氧化为五价磷，然后通过蓝分光光度法测定磷含量，操作简单，而且整个操作过程中不使用有毒物品以及产生有毒气体，十分环保，而且不存在硅的干扰，测试结果准确。本发明专利技术提供的测定钼化合物中磷含量的方法操作简单、快速、环保，检测结果准确，尤其适用于检测钼铁或金属钼中的磷含量。

A METHOD FOR DETERMINATION OF PHOSPHORUS CONTENT IN MOLYBDENUM COMPOUNDS

The invention provides a method for determining phosphorus content in molybdenum compounds, which includes: decomposing molybdenum compound samples to obtain decomposition solution; the decomposition reagents include water, perchloric acid and hydrogen peroxide; coloring the decomposition solution to obtain a color solution; and testing the absorbance of the color solution in the wavelength range of 680-700 nm. Compared with the prior art, the determination method provided by the present invention is environmentally friendly in the process of sample decomposition, in which the phosphorus in the sample is oxidized directly by hydrogen peroxide to pentavalent phosphorus, and then the phosphorus content is determined by blue spectrophotometry. There is no interference of silicon and the test results are accurate. The method for determining phosphorus content in molybdenum compound provided by the invention is simple, fast, environmentally friendly and accurate, especially suitable for detecting phosphorus content in ferromolybdenum or molybdenum metal.

【技术实现步骤摘要】
一种测定钼化合物中磷含量的方法
本专利技术涉及钼化合物化学分析
，尤其涉及一种测定钼化合物中磷含量的方法。
技术介绍
目前，测定钼铁中磷含量的方法主要分为两类，一类为采用稀硝酸分解试样，用高锰酸钾将磷氧化为五价磷，然后采用蓝分光光度法测定。另一类为将钼铁试样用硝酸盐混合酸分解后，加入高氯酸加热冒高氯酸烟将磷氧化为五价磷，再用蓝光光分度法测定。现有技术提供的这两类检测方法分解试样后，将试样中的磷转化为五价磷的步骤较为复杂，第一类方法使用有毒的高锰酸钾，分解二氧化锰沉淀物使用有毒的亚硝酸钠，产生有毒的氮氧化物气体，且试样中的硅严重干扰检测的结果。第二类方法产生有毒的高氯酸烟。现有技术提供的检测钼铁中磷含量的方法消耗试剂多、操作复杂，而且不环保。因此，提供一种更好的检测钼化合物中磷含量的方法成为本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定钼化合物中磷含量的方法，本专利技术提供的测定方法工艺简单、消耗试剂少，安全环保，而且检测结果准确度高。本专利技术提供了一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；将所述分解液进行显色，得到显色液；测试所述显色液在680～700nm波长的吸光度。本专利技术对所述钼化合物的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的钼化合物即可，可由市场购买获得。在本专利技术中，所述钼化合物可以为钼铁也可以为金属钼，优选为钼铁。在本专利技术中，所述钼铁优选为标准钼铁物质，如GSB03-1563-2003钼铁、YSBC37653-10钼铁、BH0314-4钼铁、YSBC18605-08钼铁、GSB03-1689-2004钼铁、GSBC2013-57钼铁或YSBC37653-10钼铁。在本专利技术中，所述钼化合物中磷的质量含量优选为0.01～0.5％，更优选为0.05～0.4％，更优选为0.1～0.3％，最优选为0.15～0.25％。本专利技术对所述钼化合物试样的制备方法没有特殊的限制，按照本领域技术人员熟知的用于成分检测的金属试样的制样方法进行制备即可，如可参照GB/T20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》标准中所提供的制样方法制备得到钼化合物试样。在本专利技术中，所用的试剂优选为分析纯的试剂，所用的水优选为蒸馏水或去离子水，或是与其相当纯度的水。在本专利技术中，所述高氯酸的密度优选为1.65～1.75g/mL，更优选为1.68～1.72g/mL，最优选为1.69g/mL。本专利技术对所述高氯酸的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的高氯酸即可，可由市场购买获得。在本专利技术中，所述过氧化氢优选为过氧化氢溶液，更优选为过氧化氢水溶液。在本专利技术中，所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为25～35％，更优选为28～32％，最优选为30％。在本专利技术中，所述水、过氧化氢溶液和高氯酸的体积比优选为40:(15～25)：(15～25)，更优选为40:(18～22):(18～22)，最优选为40:20:20。在本专利技术中，所述钼化合物试样的用量优选为0.2～0.3g，更优选为0.22～0.28g，最优选为0.24～0.26g。在本专利技术中，称取钼化合物的过程中优选精确至0.0001g。在本专利技术中，所述钼化合物试样和分解的试剂的用量比例优选为(0.2～0.3)g:(70～90)mL，更优选为(0.22～0.28)g：(72～78)mL，最优选为(0.24～0.26)g:(74～76)mL。在本专利技术中，所述分解钼化合物试样的方法优选为：向钼化合物试样中加入水、过氧化氢溶液混合后加入高氯酸混合进行分解，试样完全分解后将其加热至剧烈反应(短时间内产生大量气泡)，停止加热，剧烈反应停止后(大量气泡消失)，加热煮沸至溶液中没有直径约1毫米的小气泡产生，产生直径约3～5毫米的大气泡，表示过氧化氢分解完全，然后冷却至室温，用水稀释，得到分解液。在本专利技术中，所述显色为使待检测的成分转变为稳定的有色化合物。在本专利技术中，所述显色的方法优选为：将所述分解液、硫代硫酸钠溶液和混合液混合，得到显色液；所述混合液包括：高氯酸、阿拉伯树胶溶液、铋盐溶液、钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液。在本专利技术中，所述分解液与上述技术方案所述分解液一致，在此不再赘述。在本专利技术中，所述硫代硫酸钠溶液的浓度优选为8～12g/L，更优选为9～11g/L，最优选为10g/L。在本专利技术中，所述硫代硫酸溶液的制备方法优选为：将亚硫酸钠和硫代硫酸钠混合后加水，得到硫代硫酸钠溶液。在本专利技术中，由于硫代硫酸钠溶液容易被空气氧化，在制备过程中加入具有强还原性的亚硫酸钠可防止硫代硫酸钠溶液被空气氧化。在本专利技术中，所述亚硫酸钠优选为无水亚硫酸钠。在本专利技术中，所述亚硫酸钠和硫代硫酸钠的质量比优选为(3～7)：1，更优选为(4～6)：1，最优选为5:1。在本专利技术中，所述混合的方法优选为搅拌至亚硫酸钠和硫代硫酸钠完全溶解。在本专利技术中，所述高氯酸与上述技术方案所述高氯酸一致，在此不再赘述。在本专利技术中，所述阿拉伯树胶溶液的质量浓度优选为15～25g/L，更优选为18～22g/L，最优选为20g/L。在本专利技术中，所述阿拉伯树胶溶液优选为阿拉伯树胶水溶液。本专利技术对所述阿拉伯树胶溶液的来源没有特定限制，可由市场购买获得，也可按照本领域技术人员熟知的溶液的制备方法制备得到。在本专利技术中，所述铋盐溶液的浓度优选为45～55g/L，更优选为48～52g/L，最优选为50g/L。在本专利技术中，所述铋盐溶液为硝酸铋的高氯酸溶液。在本专利技术中，所述铋盐溶液的制备方法优选为：将硝酸铋和高氯酸混合。在本专利技术中，所述硝酸铋和高氯酸的用量比例优选为1g:(5～15)mL，更优选为1g:(8～12)mL，最优选为1g:10mL。在本专利技术中，所述混合的方法优选为加热搅拌溶解，所述加热的温度优选为看到高氯酸出现冒烟现象。在本专利技术中，所述加热完成后优选冷却至室温后用水稀释。在本专利技术中，所述钼酸铵溶液的浓度优选为45～55g/L，更优选为48～52g/L，最优选为50g/L。在本专利技术中，所述钼酸铵溶液的制备方法优选为：将钼酸铵和水混合，得到钼酸铵溶液。在本专利技术中，所述混合的方法优选为加热溶解，所述加热的温度优选为使钼酸铵完全溶解；在本专利技术中，所述加热溶解完成后优选冷却至室温后用水稀释。在本专利技术中，所述钼酸铵和水的用量比例优选为25g：(450～550)mL，更优选为25g：(480～520)mL，最优选为25g：480mL。在本专利技术中，所述抗坏血酸溶液的浓度优选为95～105g/L，更优选为98～102g/L，最优选为100g/L。在本专利技术中，所述抗坏血酸溶液优选为抗坏血酸的水溶液。本专利技术对所述抗坏血酸溶液的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，也可按照本领域技术人员熟知的抗坏血酸溶液的配制方法制备得到。在本专利技术中，所述混合液的制备方法优选为：将高氯酸、铋盐溶液和阿拉伯树胶溶液混合，得到第一混合物；将所述第一混合物和钼酸铵溶液混合，得到第二混合物；将所述第二混合物和抗坏血酸溶液混合，得到混合液。在本专利技术中，所述高氯酸、铋盐溶液、阿拉伯树胶溶液、钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液的种类、来源和浓度与上述技术方案所述高氯酸、铋盐溶液、阿拉伯树胶溶液、钼酸铵溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；将所述分解液进行显色，得到显色液；测试所述显色液在680～700nm波长的吸光度。

【技术特征摘要】
1.一种测定钼化合物中磷含量的方法，包括：分解钼化合物试样，得到分解液；所述分解的试剂包括水、高氯酸和过氧化氢；将所述分解液进行显色，得到显色液；测试所述显色液在680～700nm波长的吸光度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼化合物包括钼铁或金属钼。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼化合物中磷的质量含量为0.01～0.5％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢为过氧化氢溶液；所述过氧化氢溶液的质量浓度为25～35％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水、高氯酸和过氧化氢的体积比为40：(15～25):(15～25)。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼化合物试样和试剂的用量比例为(0.2～0.3)g：(70～90)mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51