A method for producing acetyldiazepam potassium comprises the following steps: providing a cyclizing agent composition comprising a cyclizing agent and a solvent and having an initial temperature; cooling the cyclizing agent composition to form a cooled cyclizing agent composition having a cooling temperature below 35 degrees Celsius; and making acetylacetamide salt and the cooled cyclizing agent composition. The cyclizing agent reaction in the cyclizing agent composition of the said cyclic sulfur trioxide adduct composition to form a cyclic sulfur trioxide adduct composition comprising a cyclic sulfur trioxide adduct compound; and a refined acetylsulpan potassium composition formed from the cyclic sulfur trioxide adduct compound of the said cyclic sulfur trioxide adduct composition, the refined acetylsulpan potassium composition comprising a non-cyclic sulfur trioxide adduct Acetyl sulphate potassium chloride and less than 39 wppm 5 chlorine acetyl sulphate potassium. The cooling temperature is at least 2 C lower than the initial temperature.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酰舒泛钾组合物和其生产方法相关申请的交叉引用本申请涉及并要求2016年9月21日提交的美国临时专利申请号62/397,528和2016年9月21日提交的美国临时专利申请号62/397,520的优先权，所述美国临时专利申请整体以引用的方式并入本文。专利
本专利技术大体涉及乙酰舒泛钾和用于生产乙酰舒泛钾的方法。更具体而言，本专利技术涉及用于生产高纯度乙酰舒泛钾的方法。专利技术背景乙酰舒泛钾具有强烈甜味，并且已在许多食品相关应用中用作甜味剂。在常规乙酰舒泛钾生产方法中，使氨基磺酸和胺例如三乙胺反应以形成铵系氨基磺酸盐(amidosulfamicacidsalt)，诸如三烷基铵的铵系氨基磺酸盐(trialkylammoniumamidosulfamicacidsalt)。然后使铵系氨基磺酸盐与双烯酮反应以形成乙酰乙酰胺盐。可使乙酰乙酰胺盐环化、水解并中和来形成乙酰舒泛钾。美国专利号5,744,010和9,024,016公开了示例性乙酰舒泛钾生产方法。通常，乙酰乙酰胺盐中间体通过与无机或有机溶剂中的三氧化硫反应以形成环状三氧化硫加合物来环化。在此反应中惯常利用的溶剂是...
【技术保护点】
1.用于生产精制的乙酰舒泛钾组合物的方法，所述方法包括以下步骤：(a)提供环化剂组合物，其包含环化剂和溶剂并具有初始温度；(b)使所述环化剂组合物冷却以形成具有低于35℃的冷却温度的经冷却的环化剂组合物，其中所述冷却温度比所述初始温度低至少2℃；(c)使乙酰乙酰胺盐与所述经冷却的环化剂组合物中的环化剂反应以形成包含环状三氧化硫加合物的环状三氧化硫加合物组合物；和(d)由所述环状三氧化硫加合物形成所述精制的乙酰舒泛钾组合物，其中所述精制的乙酰舒泛组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于39wppm 5‑氯‑乙酰舒泛钾。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.09.21 US 62/397,520;2016.09.21 US 62/397,5281.用于生产精制的乙酰舒泛钾组合物的方法，所述方法包括以下步骤：(a)提供环化剂组合物，其包含环化剂和溶剂并具有初始温度；(b)使所述环化剂组合物冷却以形成具有低于35℃的冷却温度的经冷却的环化剂组合物，其中所述冷却温度比所述初始温度低至少2℃；(c)使乙酰乙酰胺盐与所述经冷却的环化剂组合物中的环化剂反应以形成包含环状三氧化硫加合物的环状三氧化硫加合物组合物；和(d)由所述环状三氧化硫加合物形成所述精制的乙酰舒泛钾组合物，其中所述精制的乙酰舒泛组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于39wppm5-氯-乙酰舒泛钾。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述形成包括：使所述环状三氧化硫加合物组合物中的环状三氧化硫加合物水解以形成乙酰舒泛-H组合物；和中和所述乙酰舒泛-H组合物中的乙酰舒泛-H以形成粗制的乙酰舒泛钾组合物，所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于39wppm5-氯-乙酰舒泛钾；和由所述粗制的乙酰舒泛钾组合物形成所述精制的乙酰舒泛钾组合物。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述提供步骤(a)包括使所述溶剂和所述环化剂接触以形成所述环化剂组合物的步骤；并且其中从所述接触步骤开始到反应步骤(c)开始的接触时间小于60分钟。4.根据权利要求2所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至5wppm5-氯-乙酰舒泛钾。5.根据权利要求2所述的方法，其中所述经冷却的环化剂组合物具有低于25℃的冷却温度，并且所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至39wppm5-氯-乙酰舒泛钾，并且所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至5wppm5-氯-乙酰舒泛钾。6.根据权利要求2所述的方法，其中所述经冷却的环化剂组合物具有-35℃至15℃范围的冷却温度，并且所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至5wppm5-氯-乙酰舒泛钾，并且所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至2.7wppm5-氯-乙酰舒泛钾。7.根据权利要求3所述的方法，其中所述经冷却的环化剂组合物具有低于25℃的冷却温度，并且所述接触时间小于15分钟，并且所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至39wppm5-氯-乙酰舒泛钾，并且所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至5wppm5-氯-乙酰舒泛钾。8.根据权利要求3所述的方法，其中所述经冷却的环化剂组合物具有-35℃至15℃范围的冷却温度，并且所述接触时间小于5分钟，并且所述粗制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至39wppm5-氯-乙酰舒泛钾，并且所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含1wppb至5wppm5-氯-乙酰舒泛钾。9.根据权利要求5所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含至少90重量％的所述粗制的乙酰舒泛钾组合物中存在的5-氯-乙酰舒泛钾。10.根据权利要求7所述的方法，其中所述精制的乙酰舒泛钾组合物包含至少90重量％的所述粗制的乙酰舒泛钾组合物中存在的5-氯-乙酰舒泛钾。11.根据权利要求2所述的方法，其中由所述粗制的乙酰舒泛钾组合物形成所述精制的乙酰舒泛钾组合物包括以下步骤：浓缩所述粗制的乙酰舒泛组合物以形成包含至少10重量％乙酰舒泛钾的中间乙酰舒泛钾组合物；和分离所述中间乙酰舒泛钾组合物以形成包含至少15重量％乙酰舒泛钾的所述精制的乙酰舒泛钾组合物。12.根据权利要求1所述的方法，其中所述经冷却的环化剂组合物包含小于1重量％环化剂/溶剂反应产物，所述反应产物选自氯甲基氯磺酸酯和甲基-双-氯磺酸酯。13.根据权利要求1所述的方法，其中在所述环化剂组合物中溶剂与环化剂的重量比为至少1:1。14.用于生产精制的乙酰舒泛钾组合物的方法，所述方法包括以下步骤：(a)使溶剂冷却；(b)使所述经冷却的溶剂与环化剂组合以形成具有低于35℃的冷却温度的经冷却的环化剂组合物；(c)使乙酰乙酰胺盐与所述环化剂组合物中的环化剂反应以形成包含三氧化硫加合物的环状三氧化硫加合物组合物；和(d)由环状三氧化硫加合物形成所述精制的乙酰舒泛钾组合物，其中所述精制的乙酰舒泛组合物包含非氯化乙酰舒泛钾和小于39wppm5-氯-乙酰舒泛钾。15.根据权利要求14所述的方法，其中所述精制的...
【专利技术属性】
技术研发人员：C·莫伦科普夫，P·格勒尔，A·亚达夫，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：美国,US
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