氟化氯的供给方法技术

提供稳定地产生产业上可利用的氟化氯(ClF)、可以控制流量、连续地供给的氟化氯供给装置及供给方法。本发明专利技术的氟化氯的供给方法为供给氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式的加热反应装置或等离子体反应装置而产生的，对于难以高压填充、可以填充到储气瓶等气体容器的量有限的氟化氯而言，通过使能够安全地液化填充到气体容器的2种以上的气体原料反应、或这种气体原料与固体原料反应，能够稳定地产生氟化氯并安全地连续长时间供给。

Supply method of chlorine fluoride

Provide chlorine fluoride supply devices and methods that can produce chlorine fluoride (ClF) steadily and continuously which can be used in industry. The chlorine fluoride supply method of the present invention is the supply method of chlorine fluoride, which is produced by introducing the gas containing fluorine atom and chlorine atom into a circulating heating reactor or plasma reactor, and is difficult to fill under high pressure and can be filled into gas containers such as gas cylinders. For a limited amount of chlorine fluoride, chlorine fluoride can be produced steadily and supplied safely for a long time by reacting more than two kinds of gas raw materials that can be safely liquefied into gas containers or by reacting such gas raw materials with solid raw materials.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氟化氯的供给方法
本专利技术涉及氟化氯的供给方法、所供给的氟化氯的用途，涉及长时间稳定、安全地供给腐蚀性高、难以高压填充到储气瓶等气体容器的氟化氯的方法。
技术介绍
氟化氯可以用于半导体制造装置的清洁、半导体装置制造中的蚀刻。另外，除了半导体以外，也可以用于MEMS装置、液晶装置、太阳能电池装置的制造等。另外，为也可以用于有机物氟化物、无机氟化物的制造的有用的气体。但是，氟化氯由于腐蚀性·毒性高、为压缩气体，以高压向储气瓶等用于输送气体的容器填充、流通是困难的。这是因为，由于以高压填充，容器材质的腐蚀得到促进，存在气体泄漏、容器破坏等危险。氟化氯虽然为有用的气体，但是不能以高压填充到气体容器，因此存在下述问题：每一个容器的填充量少、花费输送成本、容器的更换工夫增加等。专利文献1中，对于与氟化氯同样地腐蚀性、毒性高、难以处理的氟气，公开了供给通过金属氟化物固体的热分解反应而产生的氟气的氟气供给方法。该在先专利技术中记载的通过金属氟化物固体的热分解而产生氟气的方法中，通过热分解反应的反应速度进行所产生的氟气的产生量、和流量的控制，但是需要大量气体的情况下，需要使用大量的金属氟化物固体或使用高温的热分解条件。使用大量的金属氟化物固体的情况下，需要更大的反应容器、有效的加热机构等。使用高温条件的情况下，有可能由于因所产生的氟气导致的腐蚀而对反应装置产生损伤。本专利技术中，通过使用使2种以上的气体原料反应的方法、或者使气体原料与固体原料反应的方法，即使在需要大量的氟化氯的条件下也能够稳定地长时间供给氟化氯。专利文献2中公开了包括通过含有氟化氢的熔化盐的电解而产生氟气的氟气产生装置的半导体制造设备。该在先专利技术中记载的利用含有氟化氢的熔化盐的电解进行的氟气的产生方法中，由于除了氟气以外还产生与氟气大致相等物质量的氢气，因此需要将氢气安全地放气的机构。另外，用作原料的氟化氢的沸点为19.5℃、容易液化，液体飞散的情况下，成为严重药物腐蚀的原因，因此是危险的。另外，对于这种利用电解的方法而言，直接产生氟化氯是非常困难、难以实现的。本专利技术中，通过利用使2种以上的气体原料反应的方法、或者使用简便的反应装置使气体原料与固体原料反应的方法而产生氟化氯，但是使用2种气体原料的情况下，除了填充原料气体的气体容器以外，也能够使用产生原料气体的产生装置，因此未必需要危险性高的气体原料。另外，使用气体原料和固体原料的情况下，在反应装置内产生固体残渣，但是由于为固体而没有泄漏的危险，与固体原料相比，反应性低。如上所述，本专利技术中，与在先的专利技术相比，能够用简便的装置且安全地进行氟化氯的供给。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-191378号公报专利文献2：日本特开2011-26694号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题氟化氯(以下也记载为ClF)为可以用作堆积于半导体制造装置内部的含有硅的残渣等的清洁气体、有机合成反应中利用卤素交换的氟化的氟化剂的非常有用的气体。但是，氟化氯在常温下为压缩气体、具有高的氧化力，因此表现出腐蚀性、毒性、助燃性。由于这种特性，以高压填充到储气瓶等不具有通常为了输送气体而使用的冷却机构的气体容器是非常困难的，伴随有危险，因此可以填充到储气瓶等容器的氟化氯的量比其它气体少。作为半导体制造装置内部的清洁、合成原料大量使用氟化氯的情况、需要长时间连续供给的情况下，对于由填充量少的容器的供给而言，容器的更换频率升高，有可能难以长时间供给。频繁的容器更换除了作业繁杂之外，腐蚀性、毒性高的氟化氯泄漏的可能性升高，因此给作业者带来危险。对于与氟化氯同样地具有高的氧化力、腐蚀性、毒性非常高、危险的氟气(以下也记载为F2)，也存在与先前所述的氟化氯相同的问题，专利文献1、2的方法中提出了由氟气以外的原料产生氟气来供给的方法。但是，氟化氯与氟气不同，为含有氟原子和氯原子各1个的分子组成，因此通过金属氟化物固体的热分解反应等单一原料的热分解反应来选择性地产生是困难的，对于含有氟化氢的熔化盐的电解等电化学的产生方法而言也同样。本专利技术中的氟化氯供给方法想要解决上述问题，其目的在于，提供对于半导体制造装置、合成反应器大量、长时间、稳定地供给氟化氯的方法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了达成上述目的而进行深入研究，结果开发了通过简易的操作而大量地、长时间、稳定地供给具有比得上氟气的氧化力、腐蚀性强的氟化氯的方法。利用该方法时，对于本来难以高压填充、可以填充到储气瓶等气体容器的量有限的氟化氯而言，通过使能够安全地液化填充到气体容器的2种以上的气体原料反应、或这种气体原料与固体原料反应，从而稳定地产生氟化氯且能够安全地连续地长时间供给。根据本专利技术，提供以下的方式。[1]一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。[2]根据[1]所述的氟化氯的供给方法，其中，前述流通式反应装置为选自由流通式的加热反应装置和具备等离子体产生装置的流通式反应装置组成的组中的至少一种。[3]根据[1]或[2]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在前述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。[4]一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过向导入有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应装置导入含有氯原子的气体而产生的，其中，通过调节导入到反应器的含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。[5]根据[4]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在前述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。[6]根据[1]～[3]中任一项所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的气体为F2或XFn(X为Cl、Br或I，n为3～7的整数)所示的化合物，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。[7]根据[6]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，XFn所示的化合物为选自ClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7中的1种以上气体。[8]根据[4]或[5]所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的金属盐选自NaxMyFz或KxMyFz(M为任意的金属原子、x、y、z为大于0的正数)、或者金属氟化物以MFn(M为任意的金属原子、n为大于0的正数)表示的金属氟化物盐中的1种以上，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。[9]根据[1]～[3]中任一项所述的氟化氯的供给方法，其包括：向加热反应装置内导入F2气体将加热反应装置内的表面进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.04.05 JP 2016-0759061.一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过将作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式反应装置而产生的，其中，通过调节作为原料的含有氟原子的气体和含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。2.根据权利要求1所述的氟化氯的供给方法，其中，所述流通式反应装置为选自由流通式的加热反应装置和具备等离子体产生装置的流通式反应装置组成的组中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在所述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。4.一种氟化氯的供给方法，其特征在于，其为供给氟化氯的氟化氯的供给方法，所述氟化氯是通过向导入有作为原料的含有氟原子的金属盐或金属氟化物的加热式反应装置导入含有氯原子的气体而产生的，其中，通过调节导入到反应器的含有氯原子的气体的流量，调节所供给的氟化氯的流量。5.根据权利要求4所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，其具备：通过冷却而将在所述反应装置后段产生的氟化氯液化并储藏的机构；进一步在其后段调节气体的压力的机构；在其进一步后段控制气体流量的机构，将所产生的氟化氯暂时液化，供给时加热其储藏机构，由此将氟化氯进行气化，通过压力调节机构和流量控制机构稳定地供给氟化氯。6.根据权利要求1～3中任一项所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的气体为F2或XFn所示的化合物，其中X为Cl、Br或I，n为3～7的整数，含有氯的气体为选自Cl2、NCl3、BCl3中的1种以上气体。7.根据权利要求6所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，XFn所示的化合物为选自ClF3、ClF5、BrF3、BrF5、IF5、IF7中的1种以上气体。8.根据权利要求4或5所述的氟化氯的供给方法，其特征在于，成为原料的含有氟原子的金属盐选自NaxMyFz或KxMyFz、或者金属氟化物以MFn表示的金属氟化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥至直，加藤惟人，樱井義将，滝泽浩树，菊池翔，川口真一，池谷庆彦，澁泽幸伸，
申请(专利权)人：关东电化工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP