一种镍基软磁薄片及其制备方法技术

本发明专利技术属于磁性材料领域，尤其是一种镍基软磁薄片及其制备方法；包括相互堆叠成夹层状的纳米薄片，上下纳米薄片之间包覆镍颗粒，镍颗粒平均尺寸为45.4纳米，表面有微量凸起，夹层的厚度为400~500纳米；本发明专利技术的镍基软磁薄片，镍纳米颗粒被包裹在碳纳米薄片之间，抗氧化性能强，夹层结构稳定性强；本发明专利技术的制备方法，制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产；合成并且得到了夹层状的纳米了镍/碳纳米薄片材料，促进了镍基材料的发展；该复合物展现出良好的软磁特性；同时，镍纳米颗粒被包裹在碳纳米薄片之间，抗氧化性增加。

A Nickel-based Soft Magnetic Sheet and Its Preparation Method

The invention belongs to the field of magnetic materials, in particular to a nickel-based soft magnetic sheet and its preparation method; it comprises a nano-sheet stacked into a sandwich shape, with nickel particles coated between the upper and lower nano-sheets. The average size of nickel particles is 45.4 nanometers, the surface is slightly protruded, and the thickness of the sandwich is 400-500 nanometers; the nickel-based soft magnetic sheet of the invention is composed of a The preparation method of the present invention has the advantages of simple preparation process, low cost and large-scale mass production; the nano-nickel/carbon sandwich material is synthesized and obtained, which promotes the nickel base material. The composites exhibit good soft magnetic properties, while nickel nanoparticles are wrapped between carbon nanosheets, resulting in increased oxidation resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种镍基软磁薄片及其制备方法
本专利技术属于磁性材料领域，尤其是一种镍基软磁薄片及其制备方法。
技术介绍
软磁材料是一类磁化发生在Hc不大于1000A/m的材料。因为这类材料具有许多优异的性能，软磁材料的运用越来越受到人们的广泛关注(JournalofMagnetismandMagneticMaterials.2018,456，390-399)。然而，软磁材料的磁导率受到很多因素的影响比如磁性材料颗粒的大小，分散状况，填充状态等等。所以，人为设计材料的微观结构来实现材料的软磁特性是一个不错的选择。SatoshiMori课题组的成员们制备得到了一种核壳结构的锰锌铁氧体/铁硅硌复合物，研究发现此复合物具有低损耗和高磁导率(AdvancedPowderTechnology.2018,29,1481–1486)。何课题组也得到了聚合物包覆斓系的软磁材料(ACSAppl.Mater.Interfaces.2018,10,16947-16951.)，并提高了它的环境稳定性，但开发可分散于碳基的软磁金属材料仍有较大挑战。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术中不足，提供一种镍基软磁薄片，该镍基软磁薄片抗氧化性能强，夹层结构稳定性强，本专利技术的另一个目的是提供一种镍基软磁薄片的制备方法，该制备方法工艺简单、成本低，能够适用于工业化大规模生产。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种镍基软磁薄片，包括相互堆叠成夹层状的纳米薄片，上下纳米薄片之间包覆镍颗粒，镍颗粒平均尺寸为45.4纳米，表面有微量凸起，夹层的厚度为400~500纳米。进一步的，所述镍颗粒分散在两层碳纳米薄片之间，团聚现象不明显。制备镍基软磁薄片的方法，所述方法包括以下步骤：（1）制备镍的氢氧化物薄片：将所需量和一定浓度的乙二醇溶液，氨水溶液，碳酸钠水溶液和硝酸镍水溶液加入到反应釜里，搅拌半个小时形成均匀溶液。放入鼓风干燥箱干燥；（2）制备夹层葡萄糖/镍的氢氧化物前驱体：一定量的葡萄糖和镍的氢氧化物混合，转移到反应釜中，放入鼓风干燥箱干燥；（3）制备镍基夹层碳复合物：将步骤2得到夹层葡萄糖/镍的氢氧化物前驱体放在石英管中，氮气气氛条件下煅烧。进一步的，所述步骤（1）中乙二醇溶液的体积为10mL，氨水的体积为12mL，碳酸钠水溶液浓度为1mol/L，体积为4mL，硝酸镍水溶液浓度为1mol/L，体积为4mL。进一步的，所述步骤（1）中，反应条件为180oC下16h。进一步的，所述步骤（2）中，葡萄糖的质量为0.9g，镍的氢氧化物的质量为0.1g，水的体积为30mL，反应条件为180oC下8h。进一步的，所述步骤（3）中煅烧条件为在氮气气氛下，于800oC下煅烧3h，升温速率为2oC/min。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：1、本专利技术的镍基软磁薄片，镍纳米颗粒被包裹在碳纳米薄片之间，抗氧化性能强，夹层结构稳定性强；2、本专利技术的制备方法，制备方法工艺简单、成本低，可实现规模化大批量生产。合成并且得到了夹层状的纳米了镍/碳纳米薄片材料，促进了镍基材料的发展。该复合物展现出良好的软磁特性。同时，镍纳米颗粒被包裹在碳纳米薄片之间，抗氧化性增加。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的X射线衍射图谱；图2为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的SEM照片；图3为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的TEM照片；图4为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的磁滞回线图。图5为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的磁导率图。具体实施方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但是这些实施例不是对本专利技术保护范围的限制。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1一种软磁镍基夹层碳纳米薄片，为夹层状的镍基碳纳米薄片，纳米薄片相互堆叠，夹层厚度大约为400~500纳米；上下两片纳米薄片把镍颗粒包裹在中间一层，镍颗粒生长引起表面有一些凸起，平均镍颗粒大小为45.4纳米。本专利技术采用两步水热的方法和高温热处理制备了一种软磁镍基夹层碳纳米薄片。上述一种软磁镍基夹层碳纳米薄片的制备方法，具体包含如下步骤：步骤1，制备镍的氢氧化物薄片：将10mL的乙二醇溶液，12mL的氨水溶液，4mL的1mol/L碳酸钠水溶液和4mL的1mol/L硝酸镍水溶液加入到容量为50mL反应釜里，搅拌半个小时形成均匀溶液。放入鼓风干燥箱里180oC条件下反应16h后干燥；步骤2，制备夹层葡萄糖/镍的氢氧化物前驱体：0.9g的葡萄糖和0.1g的镍的氢氧化物混合在30mL的水中，转移到50mL的反应釜中，放入鼓风干燥箱里180oC条件下反应8h后干燥；步骤3，制备镍基夹层碳复合物：将步骤2得到夹层葡萄糖/镍的氢氧化物前驱体放在石英管中，氮气气氛，800oC下煅烧3h，升温速率为2oC/min。图1为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的X射线衍射图谱，从图1可以看出，其中金属Ni的特征峰与标准PDF#04-0850卡片一一对应，说明金属Ni结晶性良好，同时还能看出碳的特征峰。图2为本专利技术实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的SEM照片，从图2可以看出，镍基碳纳米薄片为夹层结构，夹层厚度大约为400~500nm，镍颗粒生长导致薄片有凸起。图3为实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的TEM照片，从图3可以看出，镍颗粒分散在上下两层碳纳米薄片之中，团聚现象不明显，平均镍颗粒的颗粒大小为45.4nm。图4为实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的磁滞回线图，从图4可以看出，镍基夹层碳纳米薄片表现出软磁特性，磁场强度接近8kOe，饱和磁化值为52.3emu/g。图5为实施例1制得的软磁镍基夹层碳纳米薄片的磁导率图，从图5可以看出，镍基夹层碳纳米薄片的磁导率的实部在1.2附近。本专利技术软磁镍基夹层碳纳米薄片，合成工艺简单，容易操作，可以实现工业化大规模生产。促进了金属镍/碳材料的合成发展。另外，由于其特殊的纳米结构，金属镍不易被氧化和腐蚀，抗氧化性增强。具有软磁材料的特性。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍基软磁薄片，其特征在于：包括相互堆叠成夹层状的纳米薄片，上下纳米薄片之间包覆镍颗粒，镍颗粒平均尺寸为45.4纳米，表面有微量凸起，夹层的厚度为400~500纳米。

【技术特征摘要】
1.一种镍基软磁薄片，其特征在于：包括相互堆叠成夹层状的纳米薄片，上下纳米薄片之间包覆镍颗粒，镍颗粒平均尺寸为45.4纳米，表面有微量凸起，夹层的厚度为400~500纳米。2.根据权利要求1所述的一种镍基软磁薄片，其特征在于：所述镍颗粒分散在两层碳纳米薄片之间，团聚现象不明显。3.制备如权利要求1-2中任一项所述的镍基软磁薄片的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）制备镍的氢氧化物薄片：将所需量和一定浓度的乙二醇溶液，氨水溶液，碳酸钠水溶液和硝酸镍水溶液加入到反应釜里，搅拌半个小时形成均匀溶液。4.放入鼓风干燥箱干燥；（2）制备夹层葡萄糖/镍的氢氧化物前驱体：一定量的葡萄糖和镍的氢氧化物混合，转移到反应釜中，放入鼓风干燥箱干燥；（3）制备镍基夹层碳复合物：将步骤2得到夹层葡萄糖/镍的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢荷彬，邓庆保，
申请(专利权)人：常州市金坛磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32