The invention belongs to the technical field of macromolecule materials, and discloses a synthesis method and application of a new perfluoroalkylated polyacrylate containing urea bond. Under the protection of nitrogen, distilled water, non-ionic surfactant TX 10 and anionic surfactant SLS are added into three 100 mL flasks, and stirred for 0.5 hours at 50 C. When the temperature was raised to 60 C, the monomer FAC, octadecyl acrylate, 2 hydroxyethyl acrylate and acetone droplets were added to the reaction mixture within 1.5 hours; when the temperature was raised to 70 C for 14 hours, the reaction stopped and cooled to room temperature, the product was an opalescent liquid with blue fluorescence. The perfluoroalkylated acrylate monomer F1 containing urea bond has good emulsifying effect, and the polymer PF1 is applied to cotton fabric with good water and oil repellent effect.
【技术实现步骤摘要】
新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法及应用
本专利技术属于高分子材料
，尤其涉及一种新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法及应用。
技术介绍
目前，业内常用的现有技术是这样的：我国含氟整理剂原料基本依赖进口，市场用量非常大。在众多的织物整理剂中，有机氟类凭借优良的拒水拒油性、透气性以及耐洗、防污和易去污等性能脱颖而出。研究发现，只有含氟整理剂对织物进行处理可以赋予织物优异的双疏性能——疏水疏油性。目前所使用的含长全氟碳链(Rf≥8)的织物整理剂具有优异的拒水拒油性能并且用其处理过的织物的拒水拒油级别通常都是100分和6级(AATCC测试标准)。目前大多数氟整理剂整理后的织物需要在60℃～80℃烘干才有可能不完全丧失整理后赋予的功能性，这在工业上是极为不利的。因此开发室温干燥对整理效果不产生影响的产品是很重要的。考虑到上述原因，以期能应用于工业化生产。为满足特殊环境下作业的要求，拒水拒油整理纺织品的发展越来越迅速。如在医疗行业，工作人员在工作时工作服容易被病人的血液，呕吐物等沾污；厨师行业，工作服容易被油渍等沾污。这就要求织物具有一定的拒水、防污、易...
【技术保护点】
1.一种新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述的新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法：步骤一：在氮气保护下，将蒸馏水35mL、非离子表面活性剂TX‑10和阴离子表面活性剂SLS加入到100mL的三口烧瓶中，升温至50℃搅拌0.5小时；步骤二：升温至60℃，将单体F178wt％、丙烯酸十八烷酯16wt％、2‑羟乙基丙烯酸酯6wt％和丙酮10mL滴加到反应混合物中，在1.5小时内加完；步骤三：升温至70℃反应14小时，停止反应，冷却至室温，所得产物为带有蓝色荧光的乳白色液体。
【技术特征摘要】
1.一种新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述的新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法：步骤一：在氮气保护下，将蒸馏水35mL、非离子表面活性剂TX-10和阴离子表面活性剂SLS加入到100mL的三口烧瓶中，升温至50℃搅拌0.5小时；步骤二：升温至60℃，将单体F178wt％、丙烯酸十八烷酯16wt％、2-羟乙基丙烯酸酯6wt％和丙酮10mL滴加到反应混合物中，在1.5小时内加完；步骤三：升温至70℃反应14小时，停止反应，冷却至室温，所得产物为带有蓝色荧光的乳白色液体。2.如权利要求1所述的新型含脲键的全氟烷基化聚丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述合成全氟烷基化丙烯酸酯单体中各化合物，具体包括：(1)化合物2的准备：步骤一：在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的100mL三口烧瓶中加入全氟碘代辛烷(n-CF3(CF2)7I)16.025g，29.4mmol和偶氮二异丁腈AIBN0.091g，0.55mmol，磁力搅拌；步骤二：在氮气保护下95℃时，滴加烯丙基醇2.231g，38.4mmol，反应引发后温度上升到105℃，保持18小时，反应液的颜色逐渐变深，形成均匀的红棕色液体；步骤三：室温冷却后，得到黄色固体，真空条件下去除低沸点物质，将残余的黄色固体用硅胶柱层析，以石油醚：乙醚＝20：1作淋洗剂；步骤四：得到化合物2为白色固体；(2)化合物3的准备：步骤一：在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的100mL三口烧瓶中加入化合物212.00g，19.9mmol和偶氮二异丁腈AIBN0.041g，0.24mmol；步骤二：氮气保护下95℃时，滴加三丁基锡氢6.165g，21.18mmol，历时4小时；步骤三：TLC跟踪，发现原料反应完全，此时反应液变为乳白色，停止搅拌，反应液分层；步骤四：停止反应，分出下层溶液，用硅胶柱层析，以石油醚：乙酸乙酯＝10：3作淋洗剂；得到化合物3为白色固体；(3)化合物4的准备：步骤一：Jones氧化剂的制备，将25g三氧化铬加入到装有蒸馏水70mL的单口烧瓶中溶解，冰浴冷却下，滴加浓硫酸25mL，得到红棕色透明液体，冷却备用。步骤二：将化合物35.18g，10.8mmol放置于反应瓶中，加入乙醚和丙酮各25mL。步骤三：在冰水浴条件下，滴加琼斯氧化剂，反应体系放出大量的热，继续搅拌，直到反应液变为红棕色；步骤四：TLC跟踪发现原料反应完全，分出乙醚层，水层用乙醚萃取三次，合并有机层；步骤五：用水和饱和食盐水洗，经过无水硫酸钠干燥后，过滤，浓缩，残余物用硅胶柱层析，以CH2Cl2：MeOH＝20：1作淋洗剂，得到化合物4为白色固体；(4)化合物5的准备：步骤一：在装有回流冷凝管、滴液漏斗、尾气吸收装置的100mL三口烧瓶中，加入化合物4；步骤二：然后将二氯亚砜3.0g，24mmol滴加入反应器中，并缓慢升温至50℃，此时反应混合物中有气泡产生，伴有白色烟雾从尾气吸收装置...
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