一种聚苯硫醚合成中除盐的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种聚苯硫醚合成中除盐的装置，其包括合成单元、沉降单元和洗涤单元，合成反应结束后，物料从合成釜中由物料输送泵输送到沉降釜中，物料在沉降釜中沉降后，上层清液通过压力差进入洗涤釜，下层沉降的盐层由溶剂泵输送的溶剂进行稀释后可再次沉降，再次沉降后的上层清液通过压力差进入洗涤单元，沉降后的盐层通过加入溶剂后由沉降釜底排出，洗涤单元经加热闪蒸后，可回收溶剂，然后加入去离子水对闪蒸后的物料进行洗涤。沉降过程在合成釜中进行，减少钠盐在产品中包埋，可进行多次沉降，提高了生产效率，有效降低了产品的盐含量。此实用新型专利技术装置简单，效率高，提高了树脂的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯硫醚合成中除盐的装置
本技术涉及高分子材料的纯化
，具体涉及一种聚苯硫醚合成中除盐的装置。
技术介绍
硫化钠法是世界上最早实现工业化生产的方法，也是目前最主要的工业化生产方法。1967年，美国菲利浦斯石油公司的Edmond和Hill在专利中第一次报道了对二氯苯和硫化钠在极性有机溶剂中直接缩聚合成线型PPS树脂。该反应是由等摩尔的对二氯苯和硫化钠或硫氢化纳在极性有机溶剂中，通过氮气保护，在170-350℃、6.87MPa的压力下进行溶液缩聚。该合成法产率高(大于90％)，实验重复性较好。但在早期的工业化过程中存在生产工艺流程长、原料精制难度大、产品分子量较低、抗冲击性能较差等缺点。由于聚苯硫醚主要产品中金属离子含量过高使得产品的耐湿性、电器特性和成型性能下降。多年来，随着合成工艺的不断改进，其工业化技术与生产水平也得到极大的提高，现在可以合成高分子量线型和支化交联型两种结构的树脂。硫化钠法是最主要的PPS树脂工业化生产方法，国内外的PPS树脂生产厂都普遍采用N-甲基吡咯烷酮为溶剂进行加压缩聚。聚合过程中生成大量副产物钠盐，钠盐的存在影响聚合物链增长，且在反应结束后混在聚苯硫醚中。这样生产的PPS产品颜色偏黄或褐色，摩尔质量较小，且经检测发现产品中含有过量的钠离子。一般钠离子含量在1000ppm左右时，产品外观即呈微黄色。过量的钠离子存在于PPS中，将直接影响PPS摩尔质量的大小及电性能，因为低分子物质易溶、易挥发、易分解导致了低纯度PPS的力学性能不稳定，热失重温度降低，耐溶剂性下降，而无机离子的存在会显著降低PPS作为电子、电器封装材料的绝缘性。国外对PPS合成过程中的除盐、后处理等关键技术进行封锁，使得国内无法生产出与国外性能比拟的PPS树脂。现在国内聚苯硫醚除盐一般采用水洗涤，这类方法不仅成本高，耗费大量的水资源，不环保，成本和能耗高。此技术是在合成聚苯硫醚过程中进行除盐的一种装置，一方面，沉降过程不用在合成釜中进行，大大提高了生产效率。另一方面，物料可在沉降釜中进行多次沉降，有效降低了产品的盐含量。第三，物料在高温高压条件下将盐去除，减少钠盐在产品中包埋。
技术实现思路
本技术针对现有的除盐技术中存在的使用水量大，能耗高，效率低等问题，提供一种操作简单，能耗低，效率高的除盐装置。装置可在聚合反应过程中就将钠盐去除，有利于聚合物链的增长，减少钠盐在产品中包埋，且沉降过程不在合成釜中进行，大大提高了生产效率。为解决存在的问题，本技术通过以下技术方案来实现的：一种聚苯硫醚合成过程中除盐的装置，包括合成单元、沉降单元和洗涤单元，其中合成单元由合成釜、合成釜底阀、合成釜放料阀、物料输送泵及其物料输送管线组成，沉降单元由沉降釜、沉降釜放料阀、溶剂存储罐、溶剂泵、清液输送管线和气体管线组成，洗涤单元由洗涤釜、洗涤釜放料阀、去离子水存储罐、去离子水泵、气体管线和闪蒸口组成，三个单元之间设置有管线；其中合成单元中合成釜底阀的下端装有三通，三通一端设置有合成釜放料阀，另一端设置有物料输送泵，物料输送泵通过合成釜物料输送阀与沉降釜的上端连接；沉降单元中沉降釜底部装有放料阀，沉降釜上端设置有气体管线，管线上装有进气阀；溶剂存储罐的出口设置有溶剂泵，溶剂泵的出口装有溶剂进料阀，溶剂进料阀的下端装有一个三通，在三通的一端和沉降釜之间设置有清液输送阀，在三通另一端和洗涤釜之间设置有清液进料阀；洗涤单元中洗涤釜底部装有放料阀，洗涤釜上端设置有闪蒸口和气体管线，气体管线上装有进气阀；去离子水存储罐出口装有去离子水泵，在去离子水泵和洗涤釜上端之间装有去离子水进料阀。进一步，所述的设置有热油加热的具体装置是合成釜、沉降釜和洗涤釜。进一步，所述的合成釜、沉降釜和洗涤釜都设置有有搅拌桨，搅拌型式为锚框式。进一步，所述的物料输送泵、溶剂泵和去离子水泵是计量式柱塞泵。进一步，所述的合成釜底阀、沉降釜放料阀和洗涤釜放料阀是上展式放料阀。进一步，所述的特征为管线与阀门之间装有法兰，连接方式为凹凸型，法兰之间设置有不锈钢石墨缠绕垫密封。进一步，所述的沉降单元中沉降釜中清液输送管线要深入到沉降后清夜和盐层的分界处，合成单元中物料输送管线通入到沉降釜中即可，洗涤单元中清液输送管线通入到洗涤釜中即可。本技术装置的操作过程是：合成反应结束后，所有阀门和泵都处于关闭状态。打开合成釜底阀2和合成釜物料输送阀6，开启物料输送泵4，物料从合成釜1中输送到沉降釜7中。输送结束后，关闭合成釜物料输送阀6和物料输送泵4，打开合成釜底阀2和合成釜放料阀3，清洗合成釜1，清洗结束后，关闭合成釜底阀2和合成釜放料阀3，可在合成釜1中继续进行合成。物料在沉降釜7中沉降后，打开沉降釜进气阀9，向沉降釜7中送入气体，打开清液输送阀11和清液进料阀15，上层清液通过压力差进入洗涤釜17，然后关闭清液进料阀15，打开溶剂进料阀12和溶剂泵13，向下层沉降的盐层输送溶剂进行稀释后可再次沉降，关闭溶剂进料阀12和溶剂泵13，通过与上述操作相同的方式将上层清液送入洗涤釜17。关闭清液输送阀11和清液进料阀15，打开沉降釜放料阀10将沉降的盐层放出。洗涤釜17中的清液加热后经闪蒸口24可回收溶剂，然后打开去离子水进料阀23和去离子水泵21，加入去离子水对产品进行洗涤，洗涤后打开洗涤釜放料阀20放出，经过滤干燥后即可得到聚苯硫醚产品。与现有技术相比，本技术的有益效果是：本装置通过将沉降单元与和洗涤单元与合成单元相连，可以在高温高压条件下即合成反应条件下将盐去除，减少钠盐在产品中包埋，且本装置的沉降过程是在沉降釜中进行而不是在合成釜中进行，物料在合成釜中反应完成后即可转移到沉降釜中，大大提高了生产效率。另一方面，物料可在沉降釜中进行多次沉降，有效降低了产品的盐含量。附图说明图1：设备装置示意图。其中：1—合成釜；2—合成釜底阀；3—合成釜放料阀；4—物料输送泵；5—合成釜物料输送管线；6—合成釜物料输送阀；7—沉降釜；8—沉降釜气体管线；9—沉降釜进气阀；10—沉降釜放料阀；11—清液输送阀；12—溶剂进料阀；13—溶剂泵；14—清液输送管线；15—清液进料阀；16—溶剂存储罐；17—洗涤釜；18—洗涤釜气体管线；19—洗涤釜进气阀；20—洗涤釜放料阀；21—去离子水泵；22—去离子水存储罐；23—去离子水进料阀；24—闪蒸口。具体实施方式以下结合附图对本技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本技术，并不用于限定本技术。如图1所示，本技术是一种聚苯硫醚合成过程中除盐的装置，包括合成单元、沉降单元和洗涤单元，其中合成单元由合成釜1、合成釜底阀2、合成釜放料阀3、物料输送泵4和物料输送管线5组成，沉降单元由沉降釜7、沉降釜放料阀10、溶剂存储罐16、溶剂泵13、清液输送管线14和气体管线8组成，洗涤单元由洗涤釜17、洗涤釜放料阀20、去离子水存储罐22、去离子水泵21、气体管线18和闪蒸口24组成，三个单元之间设置有管线；其中合成单元中合成釜底阀2下端装有一三通，三通的另两端，一端装有合成釜放料阀3，一端装有物料输送泵4，在物料输送泵4和沉降釜的上端之间装有合成釜物料输送阀6；沉降单元中沉降釜7底部装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯硫醚合成过程中除盐的装置，其特征为：包括合成单元、沉降单元和洗涤单元，其中合成单元由合成釜、合成釜底阀、合成釜放料阀、物料输送泵及其物料输送管线组成，沉降单元由沉降釜、沉降釜放料阀、溶剂存储罐、溶剂泵、清液输送管线和气体管线组成，洗涤单元由洗涤釜、洗涤釜放料阀、去离子水存储罐、去离子水泵、气体管线和闪蒸口组成，三个单元之间设置有管线；其中合成单元中合成釜底阀的下端装有三通，三通一端设置有合成釜放料阀，另一端设置有物料输送泵，物料输送泵通过合成釜物料输送阀与沉降釜的上端连接；沉降单元中沉降釜底部装有放料阀，沉降釜上端设置有气体管线，管线上装有进气阀；溶剂存储罐的出口设置有溶剂泵，溶剂泵的出口装有溶剂进料阀，溶剂进料阀的下端装有一个三通，在三通的一端和沉降釜之间设置有清液输送阀，在三通另一端和洗涤釜之间设置有清液进料阀；洗涤单元中洗涤釜底部装有放料阀，洗涤釜上端设置有闪蒸口和气体管线，气体管线上装有进气阀；去离子水存储罐出口装有去离子水泵，在去离子水泵和洗涤釜上端之间装有去离子水进料阀。

【技术特征摘要】
1.一种聚苯硫醚合成过程中除盐的装置，其特征为：包括合成单元、沉降单元和洗涤单元，其中合成单元由合成釜、合成釜底阀、合成釜放料阀、物料输送泵及其物料输送管线组成，沉降单元由沉降釜、沉降釜放料阀、溶剂存储罐、溶剂泵、清液输送管线和气体管线组成，洗涤单元由洗涤釜、洗涤釜放料阀、去离子水存储罐、去离子水泵、气体管线和闪蒸口组成，三个单元之间设置有管线；其中合成单元中合成釜底阀的下端装有三通，三通一端设置有合成釜放料阀，另一端设置有物料输送泵，物料输送泵通过合成釜物料输送阀与沉降釜的上端连接；沉降单元中沉降釜底部装有放料阀，沉降釜上端设置有气体管线，管线上装有进气阀；溶剂存储罐的出口设置有溶剂泵，溶剂泵的出口装有溶剂进料阀，溶剂进料阀的下端装有一个三通，在三通的一端和沉降釜之间设置有清液输送阀，在三通另一端和洗涤釜之间设置有清液进料阀；洗涤单元中洗涤釜底部装有放料阀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦宁，于强，刘杨，杨雨强，张志全，付会娟，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：北京,11