一种对含有间茴香醛的样品前处理及测定含量的方法技术

本发明专利技术属于检测分析领域，具体涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的物质；(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈‑丙二醇‑水溶液混合，得到混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的提取液。在此基础上，本发明专利技术还涉及一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。本发明专利技术前处理方法能降低样品中其它成分(又可称杂质成分)的干扰，充分提取出样品中的间茴香醛。本发明专利技术测定样品中的间茴香醛含量的方法准确度高、重复性好、灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种对含有间茴香醛的样品前处理及测定含量的方法
本专利技术属于检测分析领域，具体涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，还涉及一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。
技术介绍
间茴香醛又名3-甲氧基苯甲醛，无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。有似茴芹和山楂香气，青香，茴青香气，花香似山楂花香，豆香似香荚兰豆，还有些药草、辛香甜味，香气强烈，颇留长。间茴香醛在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主体香料，在铃兰香精中作为香剂，在桂花香精中作为修饰剂。间茴香醛目前主要用于配制香草、香辛料、杏、奶油、茴香、焦糖、樱桃、巧克力、胡桃、树莓、草莓、薄荷等香型的日用香精和食品香精，其与蜜橘等精油配合，效果也很好。由于间茴香醛在香精香料中的用途广泛，有必要对香精香料(特别是烟用香精香料)中的间茴香醛含量进行监测。但是，迄今为止，国内外尚无任何有关检测(烟用)香精香料中的间茴香醛的报道，主要原因是烟用香精香料的组成通常颇为复杂，其中的许多成分容易对检测造成干扰。
技术实现思路
本专利技术提供了一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，该方法能降低样品中其它成分(又可称杂质成分)的干扰，充分提取出样品中的间茴香醛。在此基础上，本专利技术还提供了一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。该方法准确度高、重复性好、灵敏度高。本专利技术第一方面涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质；(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈-丙二醇-水溶液混合，得到混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的提取液。本专利技术第一方面的某些实施方式中，含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质为含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的混合物。本专利技术第一方面的某些实施方式中，乙腈-丙二醇-水溶液为乙腈-丙二醇-水混合溶液。本专利技术第一方面的某些实施方式中，乙腈-丙二醇-水溶液由乙腈、丙二醇和水互溶制得。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化是将样品中的间茴香醛经化学变化转化成间茴香醛-2,4-二硝基苯腙。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中乙腈的体积百分含量为35％～65％，优选为40％～60％，例如45％、50％、55％。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中丙二醇的体积百分含量为15％～43％，优选为20％～38％，例如24％、28％、30％、35％。本专利技术第一方面的某些实施方式中，在步骤(2)和(3)之间，还包括步骤(2’)：将步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物混合，得到混合物；再对得到的混合物进行步骤(3)中的固液分离。不拘于理论的限制，本专利技术方法中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物能有效吸附去除提取液中的杂质成分，降低提取液的杂质含量，从而降低了后续间茴香醛测定时杂质的干扰，提高了检测准确度。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物由无水硫酸镁、氯化钠和柠檬酸氢二钠混合制得。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中无水硫酸镁的质量百分比为60％～82％，优选为65％～79％，例如68％、70％、72％、73％、75％、77％。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中氯化钠的质量百分比为8％～35％，优选为12％～28％，例如15％、17％、18％、19％、20％、22％、25％。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物的添加比例为1:(8～35)(mL/mg)，优选为1:(10～30)(mL/mg)，例如1:15(mL/mg)、1:18(mL/mg)、1:20(mL/mg)、1:22(mL/mg)、1:25(mL/mg)、1:28(mL/mg)。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，在漩涡条件下混合。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，通过漩涡混合振荡仪混合。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，漩涡混合振荡仪的转速为1000～3500r/min。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(2’)中，混合时间为0.5～10分钟。本专利技术第一方面的某些实施方式中，步骤(1)中，衍生化的方法包括如下步骤：将含有间茴香醛的样品与2,4-二硝基苯肼或含2,4-二硝基苯肼的溶液混合，得到的混合物即为含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，样品与2,4-二硝基苯肼的质量比为(30～80):1，优选为(35～70):1，例如40:1、50:1、55:1、60:1、65:1。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液以乙腈为溶剂。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液中2,4-二硝基苯肼含量为0.2～5mg/mL，优选为0.6～3mg/mL，例如1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.7mg/mL、4mg/mL。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液pH值为5～6.5。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液中还含有酸，优选含有磷酸。本专利技术第一方面的某些实施方式中，衍生化方法中，在常温下混合。本专利技术第一方面的某些实施方式中，所述前处理方法包括如下A至F中的一项或者多项：A.含有间茴香醛的样品为香精香料样品，优选为烟用香精香料样品；B.步骤(2)中乙腈-丙二醇-水溶液与步骤(1)中样品的比例为0.01～0.1(mL/mg)，优选为0.01～0.09(mL/mg)，例如0.02(mL/mg)、0.04(mL/mg)、0.06(mL/mg)、0.07(mL/mg)、0.08(mL/mg)；C.步骤(2)中，在常温下混合；D.步骤(2)中，通过摇床混合；优选地，摇床转速>130r/min；E.步骤(2)中，混合时间为5～60分钟，例如10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟；F.步骤(3)中，固液分离依次包括静置和过滤；优选地，静置时间为4～60分钟，例如10分钟、20分钟、40分钟、50分钟、30分钟；优选地，通过有机滤膜过滤，更优选地，滤膜孔径为0.1～0.8μm，例如0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.7μm。本专利技术第二方面涉及一种测定样品中的间茴香醛含量的方法，包括如下步骤：1)按照本专利技术第一方面所述前处理方法获取含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的提取液；2)对步骤1)得到的提取液进行HPLC检测；3)根据步骤2)获得的检测结果计算出样品中的间茴香醛含量。本专利技术第二方面的某些实施方式中，步骤2)中，HPLC的检测条件包括如下a至f中的一项或多项：a.色谱柱为C18反相色谱柱；优选地，色谱柱规格为250mm(长度)×4.6mm(内径)，5μm(粒径)；b.柱温为20℃～40℃，优选为30℃；c.柱流量为0.05～0.9mL/min，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的物质；(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈‑丙二醇‑水溶液混合，得到混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的提取液。

【技术特征摘要】
1.一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质；(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈-丙二醇-水溶液混合，得到混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的提取液。2.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中乙腈的体积百分含量为35％～65％，优选为40％～60％；优选地，乙腈-丙二醇-水溶液中丙二醇的体积百分含量为15％～43％，更优选为20％～38％。3.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，在步骤(2)和(3)之间，还包括步骤(2’)：将步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物混合，得到混合物；再对得到的混合物进行步骤(3)中的固液分离；优选地，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中无水硫酸镁的质量百分比为60％～82％，更优选为65％～79％；优选地，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中氯化钠的质量百分比为8％～35％，更优选为12％～28％；优选地，步骤(2’)中，步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物的添加比例为1:(8～35)(mL/mg)；优选地，步骤(2’)中，混合时间为0.5～10分钟。4.根据权利要求1所述的前处理方法，其中，步骤(1)中，衍生化的方法包括如下步骤：将含有间茴香醛的样品与2,4-二硝基苯肼或含2,4-二硝基苯肼的溶液混合，得到的混合物即为含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质；优选地，衍生化方法中，样品与2,4-二硝基苯肼的质量比为(30～80):1；优选地，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液中2,4-二硝基苯肼含量为0.2～5mg/mL；优选地，衍生化方法中，含2,4-二硝基苯肼的溶液pH值为5～6.5。5.根据权利要求1至4中任一项所述的前处理方法，其包括如下A至F中的一项或者多项：A.含有间茴香醛的样品为香精香料样品，优选为烟用香精香料样品；B.步骤(2)中乙腈-丙二醇-水溶液与步骤(1)中样品的比例为0.01～0.1(mL/mg)；C.步骤(2)中，在常温下混合；D.步骤(2)中，通过摇床混合；优选地，摇床转速>130r/min；E.步骤(2)中，混合时间为5～60分钟；F.步骤(3)中，固液分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶仲力，苏明亮，黄延俊，方钲中，刘泽春，张建平，刘秀彩，黄惠贞，邓其馨，谢卫，吴清辉，李巧灵，
申请(专利权)人：福建中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建,35