一种光固化液晶高分子新材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及新材料制备领域，具体关于一种光固化液晶高分子新材料的制备方法；本发明专利技术采用紫外光固化的方式制备出了一种液晶高分子新材料；本发明专利技术方法公开的一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，本方案制备的光固化液晶高分子新材料，具有优异的热致形变性能和良好的力学性能；避免了贵金属催化剂的使用，反应时间短，反应条件温和，有利于液晶高分子材料的大规模生产，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化液晶高分子新材料的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体关于一种光固化液晶高分子新材料的制备方法。
技术介绍
液晶高分子是兴起的液晶聚合物，其综合性能优良，而且可以进行注塑、挤出成型加工。液晶聚合物分子的主链很刚硬，分子之间的堆砌也十分紧密，在成型过程之中形成高度取向，因而具有线膨胀系数小、成型收缩率低、非常突出的强度、弹性模量以及优良的耐热性等优点。CN101021587A公开一种胆甾相液晶高分子光增强膜的制备方法，属于液晶显示器用光增强膜
工艺为：将夹在两层透明塑料薄膜间的玻璃化转变温度至280℃之间呈胆甾相的液晶高分子在呈液晶相的温度范围内采用辊压方式制备成薄膜，将液晶高分子薄膜加热到温度T，胆甾相液晶分子形成平面织构的分子排列方式，然后把薄膜放置在温度为T1的控温台上，保持上层透明塑料薄膜外表面的空间温度为T2，经上述条件冷却后，在垂直两层透明塑料薄膜表面的方向上，胆甾相液晶高分子薄膜形成螺距梯度；并且这种螺距梯度被冻结在胆甾相液晶高分子的玻璃态中。本专利技术优点在于所选用的材料体系及制作工艺简便、光学性能优异。CN106317810A提供一种液晶高分子复合膜。该液晶高分子复合膜包括88-99％重量百分比的液晶高分子以及1-12％重量百分比的增韧剂。该增韧剂包括一共聚物，共聚物选自由热塑性聚烯弹性体(thermoplasticpolyolefinelastomer)、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(glycidylmethacrylatecopolymer)、聚苯乙烯弹性体(styrene-basedthermoplasticelastomers)及聚酯弹性体(polyesterelastomer)所组成的群组，其中聚苯乙烯弹性体及聚酯弹性体各具有一软段和一硬段，硬段具有至少一芳香环。CN106397987A提供一种高β晶含量的聚丙烯/液晶高分子复合材料及制备方法，属于聚丙烯增韧改性领域。将等规聚丙烯、液晶高分子成核剂和功能助剂在高速混合机内混合均匀，并在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到高β晶含量的聚丙烯复合材料。所制备得到的聚丙烯复合材料中β晶相对含量在90%以上，所得制品与纯PP相比具有更高的冲击强度、断裂伸长率和更好的耐热性。以上专利技术制备的液晶聚合物在合成时需要采用贵金属催化剂，而且反应时间长，温度高，不利于液晶高分子材料的大规模生产。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种光固化液晶高分子新材料的制备方法。一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将15-20份的液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯、1.6-5.8份的光固化交联剂、28-34份的聚3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、0.05-0.15份的光固化引发剂安息香二甲醚和20-30份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌10-20min溶解均匀，超声5-10min消除气泡；然后将物料倒入到模具中，强度为10-20mW/cm2的紫外光平行照射交联3.5-7.5min成膜；将成膜的弹性体单向拉伸30%-60%后，用紫外光平行照射胶膜正反面各5-10min，即可得到一种光固化液晶高分子新材料。所述的二氯甲烷经过严格除水处理。所述的光固化交联剂按照以下方案制备：按照质量份数，将15.6-20.8份的4,4-联苯二酚、35-55份的碳酸钾和300-350份的无水乙醇加入到反应釜中，在氮气保护条件下，搅拌10-20min溶解均匀；然后将33.6-54.8份的溴代烯烃，1-5份2-甲基-3-丁烯-2-醇，0.01-0.05份烯酰胺乙基型烯基咪唑啉季铵化物（R）-2-甲基吡咯烷盐，1-5份3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸，0.01-0.05份1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，500-900份的无水乙醇，缓慢的加入到反应釜中，加热控温到80-90℃，反应18-24h；完成反应后加入600-800份的纯化水，然后用有300-500份的机溶剂萃取三次，合并有机相，用碳酸钠溶液洗涤有机相3次，然后用60-80份的干燥剂无水硫酸镁干燥有机相，过滤后将溶剂蒸干，即可得到一种光固化交联剂。所述的溴代烯烃为溴代十一稀或8-溴-1辛烯或4-溴-1-丁烯。所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或石油醚。本专利技术方法公开的一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，本方案制备的光固化液晶高分子新材料，具有优异的热致形变性能和良好的力学性能；避免了贵金属催化剂的使用，反应时间短，反应条件温和，有利于液晶高分子材料的大规模生产，具有广阔的应用前景。具体实施方式下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明：实施例1一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将18份的液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯、3.8份的光固化交联剂、31份的聚3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、0.1份的光固化引发剂安息香二甲醚和25份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌15min溶解均匀，超声8min消除气泡；然后将物料倒入到模具中，强度为15mW/cm2的紫外光平行照射交联4.5min成膜；将成膜的弹性体单向拉伸50%后，用紫外光平行照射胶膜正反面各8min，即可得到一种光固化液晶高分子新材料。所述的二氯甲烷经过严格除水处理。所述的光固化交联剂按照以下方案制备：按照质量份数，将18.8份的4,4-联苯二酚、45份的碳酸钾和360份的无水乙醇加入到反应釜中，在氮气保护条件下，搅拌15min溶解均匀；然后将44.8份的溴代烯烃，3份2-甲基-3-丁烯-2-醇，0.02份烯酰胺乙基型烯基咪唑啉季铵化物（R）-2-甲基吡咯烷盐，2份3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸，0.03份1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，700份的无水乙醇，缓慢的加入到反应釜中，加热控温到85℃，反应22h；完成反应后加入700份的纯化水，然后用有400份的机溶剂萃取三次，合并有机相，用碳酸钠溶液洗涤有机相3次，然后用70份的干燥剂无水硫酸镁干燥有机相，过滤后将溶剂蒸干，即可得到一种光固化交联剂。所述的溴代烯烃为4-溴-1-丁烯。所述的有机溶剂为乙酸乙酯。实施例2一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将15份的液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯、1.6份的光固化交联剂、28份的聚3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、0.05份的光固化引发剂安息香二甲醚和20份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌10-20min溶解均匀，超声5min消除气泡；然后将物料倒入到模具中，强度为10mW/cm2的紫外光平行照射交联3.5min成膜；将成膜的弹性体单向拉伸30%后，用紫外光平行照射胶膜正反面各5min，即可得到一种光固化液晶高分子新材料。所述的二氯甲烷经过严格除水处理。所述的光固化交联剂按照以下方案制备：按照质量份数，将15.6份的4,4-联苯二酚、35份的碳酸钾和300份的无水乙醇加入到反应釜中，在氮气保护条件下，搅拌10min溶解均匀；然后将33.6份的溴代烯烃，1份2-甲基-3-丁烯-2-醇，0.01份烯酰胺乙基型烯基咪唑啉季铵化物（R）-2-甲基吡咯烷盐，1份3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸，0.01份1-庚烯-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将15‑20份的液晶单体4‑烯丙氧基苯甲酸联苯酯、1.6‑5.8份的光固化交联剂、28‑34份的聚3‑巯丙基甲基二甲氧基硅烷、0.05‑0.15份的光固化引发剂安息香二甲醚和20‑30份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌10‑20min溶解均匀，超声5‑10min消除气泡；然后将物料倒入到模具中，强度为10‑20mW/cm2的紫外光平行照射交联3.5‑7.5min成膜；将成膜的弹性体单向拉伸30%‑60%后，用紫外光平行照射胶膜正反面各5‑10min，即可得到一种光固化液晶高分子新材料。

【技术特征摘要】
1.一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将15-20份的液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯、1.6-5.8份的光固化交联剂、28-34份的聚3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、0.05-0.15份的光固化引发剂安息香二甲醚和20-30份的二氯甲烷加入到反应釜中，搅拌10-20min溶解均匀，超声5-10min消除气泡；然后将物料倒入到模具中，强度为10-20mW/cm2的紫外光平行照射交联3.5-7.5min成膜；将成膜的弹性体单向拉伸30%-60%后，用紫外光平行照射胶膜正反面各5-10min，即可得到一种光固化液晶高分子新材料。2.根据权利要求1所述的一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，其特征在于：所述的二氯甲烷经过严格除水处理。3.根据权利要求1所述的一种光固化液晶高分子新材料的制备方法，其特征在于：所述的光固化交联剂按照以下方案制备：按照质量份数，将15.6-20.8份的4,4-联苯二酚、35-55份的碳酸钾和300-350份的无水乙醇加入到反应釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：谷灿波，张玲，
申请(专利权)人：孝感寰誉新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42