一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法，属于密封胶技术领域。本发明专利技术技术方案采用铜盐并制备凝胶液，将硅系化合物作为溶胶凝胶的初始材料，通过溶胶－凝胶法可获得聚合物硅氧烷的防腐体系以硅－碳键导向有机聚合，Si‑C键具有稳定的防水解作用，通过对溶胶凝胶材料中添加防腐铜盐不仅能提高处理材的杀菌性，也能增强铜的抗流失性能，通过将铜盐颗粒负载至凝胶材料内部，硅凝胶固着铜与材料内部添加的纤维素羟基形成了氢键结合，同时硅凝胶和密封胶材料之间发生有机结合并形成交联的三维网状结构，该结构的组成可以有效改善材料之间的结合强度，形成有效结合并进一步改善材料之间的结合性能，从根本上改善材料的防霉性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法
本专利技术涉及一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法，属于密封胶

技术介绍
目前，常用的建筑密封胶主要有三类：硅酮密封胶、聚氨酯密封胶和聚硫密封胶，具体到家庭装修领域时，又以硅酮密封胶为主，占据了近似垄断的地位。家庭装修用硅酮密封胶主要用于厕卫间、厨房等场合，这些场合长期处于湿热环境，密封胶很容易受到微生物的侵害，导致霉变、变色，污染环境，失去防水密封功能。虽然市面上有不少商家都在推广防霉型硅酮密封胶，这些密封胶产品也都满足标准GB/T1741—2007《漆膜耐霉菌性测定法》中1级甚至0级最高防霉等级要求，但是，按照GB/T1741—2007标准，只检测最初一个月内细菌、霉菌在密封胶表面的生长情况，并不能对密封胶的防霉时间或长期防霉效果做出有效的评价。从市场的反馈和相关实验结果发现，目前市场上的防霉型硅酮密封胶的防霉时间一般仅在半年左右；防霉密封胶使用一年之后，都会出现无法擦除的霉斑和霉点。所以对密封胶材料进行长期稳定性防霉改性很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有防霉密封胶材料长期防霉性能较差的问题，提供了一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸铜、0.1～0.5份硝酸镍、0.5～1.0份硝酸锌和1.0～1.5份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，待通氨气排除空气后，搅拌混合并保温搅拌，得混合液；（2）按质量比1:10，将质量分数55％0滴加至混合液中，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；（3）按重量份数计，份称量55～60份去离子水、25～30份无水乙醇和10～15份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至3.5，搅拌混合并静置，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份混合凝胶液、10～15份改性凝胶液和1～2份3-氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份107硅橡胶、10～15份纳米碳酸钙颗粒、10～15份甲基硅油、1～2份甲基三丁酮肟基硅烷置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理，得基体胶材料；（5）按重量份数计，分别称量45～50份基体胶材料、3～5份竹粉和0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理，即可制备得所述的高结合型防霉硅酮密封胶材料。步骤（1）所述的氨气通入速率为15～20mL/min。步骤（2）所述的滴加速率为1～2mL/min.步骤（3）所述的调节pH采用的是质量分数5％盐酸。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案采用铜盐并制备凝胶液，将硅系化合物作为溶胶凝胶的初始材料，通过溶胶－凝胶法可获得聚合物硅氧烷的防腐体系以硅－碳键导向有机聚合，Si-C键具有稳定的防水解作用，通过对溶胶凝胶材料中添加防腐铜盐不仅能提高处理材的杀菌性，也能增强铜的抗流失性能，有效改善现有密封胶材料长期使用防霉性能较差的问题；（2）在本专利技术技术方案中，通过将铜盐颗粒负载至凝胶材料内部，硅凝胶固着铜与材料内部添加的纤维素羟基形成了氢键结合，同时硅凝胶和密封胶材料之间发生有机结合并形成交联的三维网状结构，该结构的组成可以有效改善材料之间的结合强度，形成有效结合并进一步改善材料之间的结合性能，从根本上改善材料的防霉性能。具体实施方式按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸铜、0.1～0.5份硝酸镍、0.5～1.0份硝酸锌和1.0～1.5份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，控制氨气通入速率为15～20mL/min，待通氨气排除空气后，搅拌混合并置于55～65℃下保温搅拌3～5h，得混合液并按质量比1:10，将质量分数55％柠檬酸溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为1～2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；按重量份数计，份称量55～60份去离子水、25～30份无水乙醇和10～15份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并用质量分数5％盐酸调节pH至3.5，搅拌混合并置于55～60℃下静置6～8h，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份混合凝胶液、10～15份改性凝胶液和1～2份3-氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份107硅橡胶、10～15份纳米碳酸钙颗粒、10～15份甲基硅油、1～2份甲基三丁酮肟基硅烷置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理25～30min，得基体胶材料并按重量份数计，分别称量45～50份基体胶材料、3～5份200目竹粉和0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理25～30min，即可制备得所述的高结合型防霉硅酮密封胶材料。实例1按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份硝酸铜、0.1份硝酸镍、0.5份硝酸锌和1.0份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，控制氨气通入速率为15mL/min，待通氨气排除空气后，搅拌混合并置于55℃下保温搅拌3h，得混合液并按质量比1:10，将质量分数55％柠檬酸溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为1mL/min，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；按重量份数计，份称量55份去离子水、25份无水乙醇和10份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并用质量分数5％盐酸调节pH至3.5，搅拌混合并置于55℃下静置6h，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量45份混合凝胶液、10份改性凝胶液和1份3-氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；按重量份数计，分别称量45份107硅橡胶、10份纳米碳酸钙颗粒、10份甲基硅油、1份甲基三丁酮肟基硅烷置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理25min，得基体胶材料并按重量份数计，分别称量45份基体胶材料、3份200目竹粉和0.1份二月桂酸二丁基锡，置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理25min，即可制备得所述的高结合型防霉硅酮密封胶材料。实例2按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份硝酸铜、0.2份硝酸镍、0.7份硝酸锌和1.2份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，控制氨气通入速率为17mL/min，待通氨气排除空气后，搅拌混合并置于57℃下保温搅拌4h，得混合液并按质量比1:10，将质量分数55％柠檬酸溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；按重量份数计，份称量57份去离子水、27份无水乙醇和12份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并用质量分数5％盐酸调节pH至3.5，搅拌混合并置于57℃下静置7h，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量47份混合凝胶液、12份改性凝胶液和2份3-氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；按重量份数计，分别称量47份107硅橡胶、12份纳米碳酸钙颗粒、12份甲基硅油、2份甲基三丁酮肟基硅烷置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理27min，得基体胶材料并按重量份数计，分别称量47份基体胶材料、4份200目竹粉和0.1份二月桂酸二丁基锡，置于真空捏合机中，在室温下捏合并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸铜、0.1～0.5份硝酸镍、0.5～1.0份硝酸锌和1.0～1.5份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，待通氨气排除空气后，搅拌混合并保温搅拌，得混合液；（2）按质量比1:10，将质量分数55％0滴加至混合液中，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；（3）按重量份数计，份称量55～60份去离子水、25～30份无水乙醇和10～15份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至3.5，搅拌混合并静置，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份混合凝胶液、10～15份改性凝胶液和1～2份3‑氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份107硅橡胶、10～15份纳米碳酸钙颗粒、10～15份甲基硅油、1～2份甲基三丁酮肟基硅烷置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理，得基体胶材料；（5）按重量份数计，分别称量45～50份基体胶材料、3～5份竹粉和0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，置于真空捏合机中，在室温下捏合并真空脱水处理，即可制备得所述的高结合型防霉硅酮密封胶材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高结合型防霉硅酮密封胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份硝酸铜、0.1～0.5份硝酸镍、0.5～1.0份硝酸锌和1.0～1.5份硝酸铁置于三口烧瓶中，搅拌混合并通入氨气，待通氨气排除空气后，搅拌混合并保温搅拌，得混合液；（2）按质量比1:10，将质量分数55％0滴加至混合液中，待滴加完成后，搅拌混合得改性凝胶液；（3）按重量份数计，份称量55～60份去离子水、25～30份无水乙醇和10～15份TEOS置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至3.5，搅拌混合并静置，得混合凝胶液并按重量份数计，分别称量45～50份混合凝胶液、10～15份改性凝胶液和1～2份3-氨丙基三乙氧基硅烷置于搅拌机中，搅拌混合收集得防霉凝胶液；（4）按重量份数计，分别称量45～50...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，韩桂林，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44