一种塑料增塑剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种塑料增塑剂的制备方法，属于增塑剂制备技术领域。本发明专利技术将己二醇与四甘醇为原料制得聚己二酸四甘醇酯，这种有机物本身具有羧基、酯基等官能团易溶于水和油脂中，使增塑剂的相容性得到提高，并且具有交联结构，具有更好的力学性能和抗冲击性能，聚己二酸四甘油酯中所具有的有机官能团可以与多种分子结合从而加强增塑效果；本发明专利技术以蓖麻油为原料，将蓖麻油与双氧水共混反应，再加入五氧化二磷反应制得蓖麻油基聚酯，蓖麻油基聚酯具有极性与芳香基团，利用相似相溶的原理使增塑剂易溶于极性溶液中，同时蓖麻油基在聚酯化反应中可以发生聚合度较高的线性聚合，使生成的聚酯具有较高的交联程度，使得所需增塑的材料具有较高的韧性。

【技术实现步骤摘要】
一种塑料增塑剂的制备方法
本专利技术涉及一种塑料增塑剂的制备方法，属于增塑剂制备

技术介绍
增塑剂是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其种类繁多，最常见的品种是DEHP。DEHP化学名邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯，是一种无色、无味液体，增塑剂广泛应用于国民经济各领域，包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。增塑剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类（包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类）、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE（聚乙烯）材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC（聚氯乙烯）保鲜膜，有大量的增塑剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。另一个广泛存有增塑剂的产品是PVC制造的儿童玩具，已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下，女性经常使用的香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。在汽车行业中，汽车橡塑配件种类繁多，如雨刷、密封配件、减震空气弹簧圈、齿形切割带等，很多地方增塑剂的应用都不可或缺，由于汽车为更新周期长的长期损耗性产品，且在使用过程中很多地方都处于高温运行状态，这就对配件要求很高，从强度、抗拉伸、抗高温、抗磨等性能上来说都有一定的要求，这也就对应用于橡塑配件中的增塑剂有进一步的高标准要求。目前，已有相当数量的利用植物油为原料制备无毒或低毒增塑剂的报道，如环氧大豆油、环氧米糠油、环氧亚麻油等可用于食品包装材料的塑料增塑剂，该类增塑剂具有无毒、无味，对光和热具有良好的稳定性，具有增塑剂兼热稳定剂的特点。但该类增塑剂存在以下不足：该类增塑剂与塑料如PVC（聚氯乙烯）相容性较差，且力学性能差。因此，专利技术一种相容性好且力学性能好的塑料增塑剂对增塑剂制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前增塑剂在PLA、PVC的初始原料中所用的聚合物溶液中相容性差，同时所增塑的塑料力学性能差的缺陷，提供了一种塑料增塑剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种塑料增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取15～18份己二酸、10～13份四甘醇和1.5～1.8份对甲苯磺酸投入装有磁力搅拌转子、温度计、直行冷凝管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20～30mL/min的速率持续通入氩气，通入氩气20～30min后，将三口烧瓶放入油浴锅中恒温反应；（2）将上述油浴温度，提高氩气通入速率，恒温反应，反应结束后，向三口烧瓶接入减压抽真空装置，将三口烧瓶抽真空，降低油浴温度至100～110℃，反应2.5～3.0h，从油浴中取出三口烧瓶并向三口烧瓶中通入氩气，自然冷却得到反应乳液，备用；（3）按重量份数计，称取95～100份蓖麻油、1.0～1.5份冰乙酸、1.0～1.5份磷酸装入烧瓶中混合制得混合液，向烧瓶中滴加混合液质量70～80%的双氧水，控制滴加速度在30～35min滴完，将烧瓶放入水浴锅中恒温反应，制得混合浆液；（4）用蒸馏水洗涤上述混合浆液3～5次，将洗涤后的混合浆液放入真空干燥箱中减压干燥，制得浓缩浆液，将浓缩浆液与五氧化二磷按质量比3:2混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，混合搅拌制得反应分散液；（5）向上述烧杯中添加上述反应分散液质量25～30%的无水乙醇，搅拌混合，将烧杯放入油浴中，恒温反应制得反应油酯溶液，按重量份数计，称取15～18份甲苯，5～7份反应油酯溶液和0.8～1.2份三苯基膦混合制得混合乳液；（6）按重量份数计，向反应釜中加入20～23份上述混合乳液、30～32份备用的反应乳液和25～28份甲苯，升高反应釜中温度恒温反应，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至中性制得预制液，将预制液与备用的混合浆液按质量比3:1投入分散机中，以1200～1400r/min的转速搅拌2～3min，即得塑料增塑剂。步骤（1）中所述的油浴锅中的温度为150～160℃，恒温反应时间为25～35min。步骤（2）中所述的油浴温度升高至190～200℃，提高氩气通入速率至35～40mL/min，恒温反应时间为6～7h，三口烧瓶中真空度为95～110Pa。步骤（3）中所述的双氧水的质量分数为20～25%，水浴锅的水浴温度为50～55℃，恒温反应时间为4～5h。步骤（4）中所述的真空干燥箱中的真空度为80～100Pa、温度为60～65℃，干燥时间为40～50min，水浴锅中的水浴温度为50～55℃、搅拌转速为300～330r/min，混合搅拌时间为90～100min。步骤（5）中所述的油浴温度为110～120℃，恒温反应时间为14～16h。步骤（6）中所述的反应釜中温度为75～80℃，恒温反应时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为20～25%，分散机中的搅拌转速为1200～1400r/min，搅拌时间为2～3min。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先以己二酸和四甘醇为原料，在对甲苯磺酸的催化作用下高温反应制得反应乳液，然后将蓖麻油作为原料与双氧水反应，并将反应所得的混合浆液与多种助剂混合制得混合乳液，最后将混合乳液、反应乳液、甲苯混合并调节pH至中性即得塑料增塑剂，本专利技术将己二醇与四甘醇为原料制得聚己二酸四甘醇酯，这种有机物本身具有羧基、酯基等官能团易溶于水和油脂中，其具有两亲性，使增塑剂和聚合物具体间的相容性得到提高，并且和聚合物基体之间产生交联结构，使得增塑后的塑料具有更好的力学性能和抗冲击性能，聚己二酸四甘油酯中所具有的有机官能团可以与多种分子结合从而加强增塑效果；（2）本专利技术以蓖麻油为原料，将蓖麻油与双氧水共混反应，再加入五氧化二磷反应制得蓖麻油基聚酯，蓖麻油基聚酯具有极性与芳香基团，利用相似相溶的原理使增塑剂易溶于极性溶液中，同时蓖麻油基在聚酯化反应中可以发生聚合度较高的线性聚合，使生成的聚酯具有较高的交联程度，使得所需增塑的材料具有较高的韧性。具体实施方式按重量份数计，称取15～18份己二酸、10～13份四甘醇和1.5～1.8份对甲苯磺酸投入装有磁力搅拌转子、温度计、直行冷凝管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20～30mL/min的速率持续通入氩气，通入氩气20～30min后，将三口烧瓶放入温度为150～160℃的油浴锅中，恒温反应25～35min；将上述油浴温度升高至190～200℃，提高氩气通入速率至35～40mL/min，恒温反应6～7h，反应结束后，向三口烧瓶接入减压抽真空装置，将三口烧瓶中抽真空至真空度为95～110Pa，降低油浴温度至100～110℃，反应2.5～3.0h，从油浴中取出三口烧瓶并向三口烧瓶中通入氩气，自然冷却得到反应乳液，备用；按重量份数计，称取95～100份蓖麻油、1.0～1.5份冰乙酸、1.0～1.5份磷酸装入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种塑料增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，称取15～18份己二酸、10～13份四甘醇和1.5～1.8份对甲苯磺酸投入装有磁力搅拌转子、温度计、直行冷凝管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20～30mL/min的速率持续通入氩气，通入氩气20～30min后，将三口烧瓶放入油浴锅中恒温反应；/n（2）将上述油浴温度，提高氩气通入速率，恒温反应，反应结束后，向三口烧瓶接入减压抽真空装置，将三口烧瓶抽真空，降低油浴温度至100～110℃，反应2.5～3.0h，从油浴中取出三口烧瓶并向三口烧瓶中通入氩气，自然冷却得到反应乳液，备用；/n（3）按重量份数计，称取95～100份蓖麻油、1.0～1.5份冰乙酸、1.0～1.5份磷酸装入烧瓶中混合制得混合液，向烧瓶中滴加混合液质量70～80%的双氧水，控制滴加速度在30～35min滴完，将烧瓶放入水浴锅中恒温反应，制得混合浆液；/n（4）用蒸馏水洗涤上述混合浆液3～5次，将洗涤后的混合浆液放入真空干燥箱中减压干燥，制得浓缩浆液，将浓缩浆液与五氧化二磷按质量比3:2混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，混合搅拌制得反应分散液；/n（5）向上述烧杯中添加上述反应分散液质量25～30%的无水乙醇，搅拌混合，将烧杯放入油浴中，恒温反应制得反应油酯溶液，按重量份数计，称取15～18份甲苯，5～7份反应油酯溶液和0.8～1.2份三苯基膦混合制得混合乳液；/n（6）按重量份数计，向反应釜中加入20～23份上述混合乳液、30～32份备用的反应乳液和25～28份甲苯，升高反应釜中温度恒温反应，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至中性制得预制液，将预制液与备用的混合浆液按质量比3:1投入分散机中，以1200～1400r/min的转速搅拌2～3min，即得塑料增塑剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种塑料增塑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取15～18份己二酸、10～13份四甘醇和1.5～1.8份对甲苯磺酸投入装有磁力搅拌转子、温度计、直行冷凝管的三口烧瓶中，向三口烧瓶中以20～30mL/min的速率持续通入氩气，通入氩气20～30min后，将三口烧瓶放入油浴锅中恒温反应；
（2）将上述油浴温度，提高氩气通入速率，恒温反应，反应结束后，向三口烧瓶接入减压抽真空装置，将三口烧瓶抽真空，降低油浴温度至100～110℃，反应2.5～3.0h，从油浴中取出三口烧瓶并向三口烧瓶中通入氩气，自然冷却得到反应乳液，备用；
（3）按重量份数计，称取95～100份蓖麻油、1.0～1.5份冰乙酸、1.0～1.5份磷酸装入烧瓶中混合制得混合液，向烧瓶中滴加混合液质量70～80%的双氧水，控制滴加速度在30～35min滴完，将烧瓶放入水浴锅中恒温反应，制得混合浆液；
（4）用蒸馏水洗涤上述混合浆液3～5次，将洗涤后的混合浆液放入真空干燥箱中减压干燥，制得浓缩浆液，将浓缩浆液与五氧化二磷按质量比3:2混合投入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，混合搅拌制得反应分散液；
（5）向上述烧杯中添加上述反应分散液质量25～30%的无水乙醇，搅拌混合，将烧杯放入油浴中，恒温反应制得反应油酯溶液，按重量份数计，称取15～18份甲苯，5～7份反应油酯溶液和0.8～1.2份三苯基膦混合制得混合乳液；
（6）按重量份数计，向反应釜中加入20～23份上述混合乳液、30～32份备用的反应乳液和25～28份甲苯，升高反应釜中温度恒温反应，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至中性制得预制液，将预...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，蒋梦成，朱彩娣，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44