一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法技术

本发明专利技术公布了一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，具体包括以下步骤：（a）磷石膏经硫酸反应除杂后加水调浆进入相转化槽，与碳铵混合溶液反应、过滤，得硫铵溶液I和碳酸钙渣I；(b)钙渣I加硝酸分解、过滤得硅渣II和硝酸钙滤液II；(c)硝酸钙滤液II和硫酸经反应、冷却结晶、过滤得滤液III和滤饼III，滤饼III经洗涤、干燥得硫酸钙晶须，滤液III去循环酸解钙渣；（d）硫酸铵滤液经硫酸中和至pH为4.5~5.8后去真空浓缩、冷却结晶、干燥得硫酸铵。本发明专利技术无需高温，在较低温度下实现了磷石膏中硫、钙、硅等的分级综合利用，能耗较低；实现了副产物的循环利用，不产生二次污染，具有较好的环保性；所得产物硫酸铵和硫酸钙产品纯度较高，应用领域更广，具有较高的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法
本专利技术属于磷石膏综合利用
，具体涉及一种以磷石膏、氨水和硝酸和硫酸为原料循环分解制备硫酸钙晶须副产硫酸铵的方法。
技术介绍
磷石膏为硫酸法湿法磷酸主要副产物，其主要成分为CaSO42H2O，此外一般还含8~15%SiO2以及游离酸、金属离子以及氟化物等，杂质种类较多，处理比较困难。平均每生产1吨磷酸约产生4.5~5.5吨磷石膏，全世界每年排放约2~3亿吨。我国磷化工行业每年排放磷石膏量约5000万吨，而且每年仍以15％的速率增长。由于磷石膏产生量巨大，以及磷石膏综合利用产品的市场容量的限制（利用率不到5%），大部分磷复肥生产企业将磷石膏主要做堆存处理，这不仅浪费了宝贵的钙、硫资源，而且对地表环境和地下水系统造成严重污染，从环境和技术安全角度，磷石膏废渣的综合利用已迫在眉睫。在现有的技术中，大部分磷石膏主要用于生产硫酸和水泥以及石膏板以及缓释剂等建设材料，也有部分用于生产硫酸钾（包括湿法和热法工艺），但由于受到原料成本、能耗等限制，未能在行业内推广；还有部分厂家用磷石膏制备硫酸铵，但副产物碳酸钙中还有较多的二氧化硅以及酸不溶物，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，其特征是：包括以下步骤：（a）相转化工序：磷石膏与稀硫酸反应除杂过滤，洗涤至中性，然后进入相转化槽加水调浆，并通入氨水吸收酸解工序尾气后的碳酸铵盐溶液进行相转化反应、过滤得硫铵溶液I和粗碳酸钙渣I； (b) 酸解工序：粗碳酸钙I加入硝酸酸解、过滤，得渣II和硝酸钙滤液II；渣II去生产水泥，硝酸钙滤液用于制备硫酸钙晶须，尾气去氨水吸收用于分解磷石膏； (c) 晶须制备工序：硝酸钙滤液II加入硫酸后经反应、冷却结晶、过滤得滤饼III和滤液III；滤饼III经水洗、干燥得硫酸钙晶须，滤液III返回至（b）酸解工序用于循环分解碳酸钙渣I；（d）硫铵...

【技术特征摘要】
1.一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，其特征是：包括以下步骤：（a）相转化工序：磷石膏与稀硫酸反应除杂过滤，洗涤至中性，然后进入相转化槽加水调浆，并通入氨水吸收酸解工序尾气后的碳酸铵盐溶液进行相转化反应、过滤得硫铵溶液I和粗碳酸钙渣I；(b)酸解工序：粗碳酸钙I加入硝酸酸解、过滤，得渣II和硝酸钙滤液II；渣II去生产水泥，硝酸钙滤液用于制备硫酸钙晶须，尾气去氨水吸收用于分解磷石膏；(c)晶须制备工序：硝酸钙滤液II加入硫酸后经反应、冷却结晶、过滤得滤饼III和滤液III；滤饼III经水洗、干燥得硫酸钙晶须，滤液III返回至（b）酸解工序用于循环分解碳酸钙渣I；（d）硫铵工序：硫酸铵滤液I加硫酸中和调至pH为4.5~5.8后去真空浓缩结晶、干燥得硫铵成品，浓缩冷凝水去相转化工序调浆和洗涤用。2.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，其特征是：所述的相转化工序，磷石膏与总氨的质量比为2.7~3.05：1，反应温度为50~70℃，搅拌速度为200~250r/min，反应时间为1.5~2.5h。3.根据权利要求1的一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法，其特征是：所述的酸解工序中，碳酸钙渣I先加水调浆，再缓慢加入浓度为40~60%硝酸与之反应，控制硝酸与钙的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李攀红，肖林波，方超，田承涛，徐思红，
申请(专利权)人：湖北三宁化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42