【技术实现步骤摘要】
一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法
本专利技术属于物相分析
，尤其涉及一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法。
技术介绍
传统定量分析的方法为峰高法(K值法)，但是峰高法只适用于一些简单样品物相定量分析，受影响因素比较多，如受线形的影响极大，同一个物相的同一个峰，当其线形不同(如采用不同狭缝、晶粒度大小不同等)时它与积分强度失去一一对应性；另外，峰高受峰重叠的干扰很严重，对于只能使用衍射峰的总积分强度进行计算的峰高法来说，严重损失了峰型信息的数据。而粉末渗锌渗层具有三个相，其中一些相具有复杂的晶体结构，并且峰重叠的问题比较严重，因此采用峰高法定量分析获得的结果误差很大。现有技术中一般采用分层电解或溶解的方式来测量渗层中各层的厚度，进而实现渗层的定量分析，不仅难于控制，而且误差很大。专利201310618760.4公开了一种钢中奥氏体含量的测量方法，根据Rietveld精修方法的测量误差较小的优点，利用Rietveld精修方法获得较为准确的奥氏体含量。但是该专利为钢中奥氏体含量的测定，钢中各物相晶体结构并不复杂，而渗锌层中一些相具有复杂的晶体结构，并且峰重叠的问题...
【技术保护点】
1.一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将渗锌后的试样进行清洗后，利用X射线衍射仪进行X射线衍射获得渗锌试样的XRD图谱和XRD数据；步骤2、利用XRD数据分析软件对步骤1获得的XRD图谱和数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13；步骤3、将特定比例的Fe粉和Zn粉混合均匀后用压制成小块放入石英管抽真空密封，在加热炉中加热至410℃‑430℃保温18‑22天，制备得到Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相；步骤4、将步骤3获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相试样碾成粉末，...
【技术特征摘要】
1.一种粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将渗锌后的试样进行清洗后，利用X射线衍射仪进行X射线衍射获得渗锌试样的XRD图谱和XRD数据；步骤2、利用XRD数据分析软件对步骤1获得的XRD图谱和数据进行物相定性分析，确定渗层所含相为Fe11Zn40、FeZn10、FeZn13；步骤3、将特定比例的Fe粉和Zn粉混合均匀后用压制成小块放入石英管抽真空密封，在加热炉中加热至410℃-430℃保温18-22天，制备得到Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相；步骤4、将步骤3获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相试样碾成粉末，利用X射线衍射仪对Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相粉末进行衍射获得Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD图谱和XRD数据；步骤5、利用Rietveld法对获得的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据进行结构精修，获得精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件；步骤6、将渗锌试样的XRD数据及精修后的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13的CIF文件导入到GSAS软件，利用Rietveld法对渗锌层中各相含量进行测定。2.根据权利要求1所述的粉末渗锌层中各相含量的测量方法，其特征在于，步骤5的具体步骤如下：步骤5.1：从相关文献和晶体结构数据库导出对应的Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13单相CIF文件，并将导出的单相CIF文件作为单相拟合时的参考数据；步骤5.2：利用XY2GSAS软件将Fe11Zn40、FeZn10和FeZn13相的XRD数据转化为.gsa格式；步骤5.3：对硅标样进行X射线衍射获得XRD数据，并通过CMPR软件分析获得X射线衍射仪的初始峰型数据；步骤5.4：打开GSAS软件，在“Powder”菜单中点击“Instedit”程序新建仪器参数文件，将第三步获得的初始峰型参数输入并保存为.INS格式文件；步骤5.5：将第一步获得的单相CIF文件、第二步获得的.gsa格式文件及第四步获得的仪器参数.INS格式文件导入GSAS软件中；步骤5.6：点击GSAS软件Powder选项卡选择背底方程，运行后获得初始计算强度，接着进行背底标识；步骤5.7：在Phase选项卡中，勾选单相的精修标识进行晶胞参数的精修；在Profile选项卡中依次对峰型参数勾选精修标识进行精修；在Phase选项卡中，对单相...
【专利技术属性】
技术研发人员：李小波，钟云聪，高海云，朱文嘉，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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