一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法技术

本发明专利技术涉及一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法，具体步骤为：S1、使用砂纸对ZK60镁合金制品表面进行打磨；S2、将打磨好的镁合金制品置于乙醇溶液中进行超声清洗后烘干；S3、将配制好的溶液倒入电解槽中；S4、将镁合金制品通过不锈钢丝固定于支架并浸入电解液中；S5、启动微弧氧化电源，使用正向电压250V、负向电压20V、工作频率600Hz、正向真空比30%、负向占空比70%、正负向脉冲数均为1的工作参数对镁合金制品进行微弧氧化处理15min；S6、将镁合金制品用去离子水超声洗净后使用吸水纸吸干后自然烘干。本发明专利技术的方法不含有毒物质、环保便捷，所制备微弧氧化镁合金制品具有良好的耐腐蚀性。

A method of improving corrosion resistance of biomedical magnesium alloys by micro arc oxidation

The invention relates to a method for improving the corrosion resistance of biomedical magnesium alloys by micro-arc oxidation. The specific steps are as follows: S1, grinding the surface of ZK60 magnesium alloy products with sandpaper; S2, putting the grinded magnesium alloy products in ethanol solution for ultrasonic cleaning and drying; S3, pouring the prepared solution into the electrolyzer; 4. Magnesium alloy products are immersed in electrolyte through stainless steel wires; S5. Start micro-arc oxidation power supply, using positive voltage 250V, negative voltage 20V, working frequency 600Hz, positive vacuum ratio 30%, negative duty ratio 70%, positive and negative pulse number 1 working parameters to micro-arc oxidation treatment of magnesium alloy products 1 5min, S6, wash the magnesium alloy products with deionized water after ultrasonic cleaning, use absorbent paper to dry and dry naturally. The method of the invention does not contain toxic substances, is environmental friendly and convenient, and the prepared micro-arc oxidation magnesium alloy products have good corrosion resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法
本专利技术涉及生物医用镁合金的表面改性，尤其涉及一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法。
技术介绍
在外科骨移植与内固定的生物材料中，临床上多采用钛合金与不锈钢，但是这些材料在人体内不降解，需要通过二次手术取出增加病人的痛苦。同时，传统的骨移植材料存在“应力遮挡”效应，极大的影响组织的生长与愈合。近年来，镁合金在人体内可降解，与人骨力学性能相近，同时镁离子被证实具有促成骨的性能，因此被科学家们被广泛的研究。但是镁合金在人体植入后存在腐蚀速率过快，产生的氢气以及引起组织周围过高的pH值都会使得植入效果变差甚至失效。微弧氧化工艺通过将金属浸没在溶液中作为阳极，交流电压加在阴阳极之间，在阳极氧化的基础上使用高压在镁合金产生弧光放电，在表面产生致密氧化膜。通过调控合适的工艺参数，可以制备出高硬度、结合强度，优良耐腐蚀性能和耐磨损性能的高质量涂层。镁及镁合金微弧氧化涂层总共由三层组成：外部多孔层，有很多大而深的孔；低孔隙率的中间层；很薄的致密阻挡层。此外，很多微孔和微裂纹随机分布于微弧氧化涂层的表面，但不会渗透到整个涂层中。这些孔和裂纹的存在有利有弊：微孔的形成有助于促进涂层与基底的紧密结合，然而会减弱涂层的耐腐蚀性。为了获得具有良好耐蚀性的微弧氧化涂层，调整镁合金的微弧氧化中所使用的电解液以及工艺参数至关重要。同时，在生物医用材料中，所使用的物质需要无毒无害，要尽可能避免重金属及有有毒物质的加入。为了之后能够工业化生产，还需要尽可能降低对设备的要求以及减少制备所需时间。对制备后的镁合金需要进行耐蚀性的表征，以确定优化微弧氧化的工艺参数。
技术实现思路
为了在生物医用镁合金制品表层形成具有良好耐蚀性的、对人体无害的微弧氧化涂层，本专利技术提供以下技术方案：一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法，包括以下步骤：S1、使用砂纸对ZK60镁合金制品表面进行打磨；S2、将打磨好的镁合金制品置于乙醇溶液中进行超声清洗后烘干；S3、配制电解液：所述电解液包含0.05mol/LNa3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/LKOH；将配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液；S4、将镁合金制品通过不锈钢丝固定于支架上并浸入电解液中；S5、启动微弧氧化电源，使用正向电压250-400V、负向电压20V、工作频率600Hz、正向真空比30%、负向占空比70%、正负向脉冲数均为1的工作参数对镁合金制品进行微弧氧化处理，处理时间为15min；本专利技术的微弧氧化处理时间仅15min、大大提高了制备效率；S6、将镁合金制品用去离子水超声洗净后使用吸水纸将其吸干后自然烘干。进一步的，步骤S1中所述砂纸为2000目的细砂纸。进一步的，步骤S5中正向电压选用250V。本专利技术的有益效果在于：1.效率高：该方法制备镁合金所需微弧氧化时间短，仅15分钟；2.操作难度低：该方法仅需微弧氧化电源与容器，成本相对较低，易于获得，且设备操作难度低。3.环保：刚方法中所使用的微弧氧化电解液不含有重金属与对人体有毒的物质，电解液可直接排放，环保无污染；4.耐蚀性高：该方法所制备的微弧氧化镁合金具有氧化层致密的优点，通过体液浸泡与电化学实验验证了其优异的耐腐蚀性能；5.具有进一步改性的潜力：该方法在镁合金表面制备的微弧氧化层具有均匀的孔洞，这些孔洞在后期可以继续添加可以提高镁合金生物相容性或抗菌的物质，例如羟基磷灰石、纳米银等，以此提高镁合金在临床上的表现。附图说明图1、微弧氧化装置示意图。图2、实施例1下的镁合金微弧氧化样品表面微观形貌。图3、实施例2下的镁合金微弧氧化样品表面微观形貌。图4、实施例3下的镁合金微弧氧化样品表面微观形貌。图5、实施例4下的镁合金微弧氧化样品表面微观形貌。图6、实施例1-4下的微弧氧化样品及未经处理的ZK60镁合金样品的Tafel曲线。图7、实施例1-4下的微弧氧化样品及未经处理的ZK60镁合金样品仿生溶液浸泡后的溶液pH数据图。图8、实施例1-4下的微弧氧化样品及未经处理的ZK60镁合金样品仿生溶液浸泡后的样品质量数据图。具体实施方式实施例1将ZK60镁合金使用电火花切割机切成20*20*5mm的试样块，使用电钻头在表面打出通孔。用2000目的砂纸对镁合金进行打磨，获得光亮的表面。对打磨好的镁合金使用乙醇超声清洗，并对其进行烘干。采取哈工大WHD20设备，使用正向电压250V，负向电压20V，工作频率600Hz，正向占空比30%，负向占空比70%，正负向脉冲数均为1。电解液为0.05mol/LNa3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/LKOH，反应时间为15min，配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液，使溶液混合均匀，使用304不锈钢丝穿过镁合金，将镁合金浸入电解液中，并将不锈钢丝固定于支架上，如图1所示。启动微弧氧化电源，按试验设计的工艺参数对试样进行微弧氧化处理，处理完成后，关闭电源。反应结束后，将试样用去离子水超声洗净，使用吸水纸将其吸干后让样品自然烘干。处理后试样块表面微观形貌如图2所示。实施例2将ZK60镁合金使用电火花切割机切成20*20*5mm的试样块，使用电钻头在表面打出通孔。用2000目的砂纸对镁合金进行打磨，获得光亮的表面。对打磨好的镁合金使用乙醇超声清洗，并对其进行烘干。采取哈工大WHD20设备，使用正向电压300V，负向电压20V，工作频率600Hz，正向占空比30%，负向占空比70%，正负向脉冲数均为1。电解液为0.05mol/LNa3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/LKOH，反应时间为15min，配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液，使溶液混合均匀，使用304不锈钢丝穿过镁合金，将镁合金浸入电解液中，并将不锈钢丝固定于支架上。启动微弧氧化电源，按试验设计的工艺参数对试样进行微弧氧化处理，处理完成后，关闭电源。反应结束后，将试样用去离子水超声洗净，使用吸水纸将其吸干后让样品自然烘干。处理后试样块表面微观形貌如图3所示。实施例3将ZK60镁合金使用电火花切割机切成20*20*5mm的试样块，使用电钻头在表面打出通孔。用2000目的砂纸对镁合金进行打磨，获得光亮的表面。对打磨好的镁合金使用乙醇超声清洗，并对其进行烘干。采取哈工大WHD20设备，使用正向电压350V，负向电压20V，工作频率600Hz，正向占空比30%，负向占空比70%，正负向脉冲数均为1。电解液为0.05mol/LNa3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/LKOH，反应时间为15min，配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液，使溶液混合均匀，使用304不锈钢丝穿过镁合金，将镁合金浸入电解液中，并将不锈钢丝固定于支架上。启动微弧氧化电源，按试验设计的工艺参数对试样进行微弧氧化处理，处理完成后，关闭电源。反应结束后，将试样用去离子水超声洗净，使用吸水纸将其吸干后让样品自然烘干。处理后试样块表面微观形貌如图4所示。实施例4将ZK60镁合金使用电火花切割机切成20*20*5mm的试样块，使用电钻头在表面打出通孔。用2000目的砂纸对镁合金进行打磨，获得光亮的表面。对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、使用砂纸对ZK60镁合金制品表面进行打磨；S2、将打磨好的镁合金制品置于乙醇溶液中进行超声清洗后烘干；S3、配制电解液：所述电解液包含0.05mol/L Na3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/L KOH；将配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液；S4、将镁合金制品通过不锈钢丝固定于支架上并浸入电解液中；S5、启动微弧氧化电源，使用正向电压250‑400V、负向电压20V、工作频率600Hz、正向真空比30%、负向占空比70%、正负向脉冲数均为1的工作参数对镁合金制品进行微弧氧化处理，处理时间为15min；S6、将镁合金制品用去离子水超声洗净后使用吸水纸将其吸干后自然烘干。

【技术特征摘要】
1.一种采取微弧氧化提高生物医用镁合金耐蚀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、使用砂纸对ZK60镁合金制品表面进行打磨；S2、将打磨好的镁合金制品置于乙醇溶液中进行超声清洗后烘干；S3、配制电解液：所述电解液包含0.05mol/LNa3PO4，0.02mol/LNa2B4O7，0.05mol/LKOH；将配制好的溶液倒入电解槽中，启动搅拌装置搅拌溶液；S4、将镁合金制品通过不锈钢丝固定于支架上并浸入电解液中；S5、启动微弧氧化电源，使用正向电压250-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐琛沣，
申请(专利权)人：徐琛沣，
类型：发明
国别省市：江苏,32