The invention provides a method for preparing 2 methyl 3 thiophene 5 methoxycarbonyl sulfonyl chloride, which belongs to the technical field of organic synthesis. In this method, 2 methyl 4 methoxycarbonyl thiophene, sulfur and anhydrous tetrahydrofuran are reacted with diisopropyl lithium aminotransfan solution, and then dripped into dichloromethane solution with chlorine gas. The method for synthesizing 2 methyl 3 thiophene 5 methoxycarbonyl sulfonyl chloride by chlorine gas provided by the invention has the outstanding advantages of less industrial wastewater and high reaction yield.
【技术实现步骤摘要】
一种新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法。
技术介绍
噻酮磺隆，英文通用名：thiencarbazone-methyl，CAS登录号：317815-83-1，化学名称：4-[(4,5-二氢-3-甲氧基-4-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)羰基氨基磺酰基]-5-甲基噻吩-3-羧酸甲酯，是拜耳开发的磺酰氨基羰基三唑啉酮类除草剂。噻酮磺隆为乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，通过抑制植物体必需氨基酸的生物合成，使细胞停止分裂，杂草植株停止生长。同时具有土壤活性和茎叶喷雾活性，由杂草根系和叶片吸收，并向上传导，具有触杀及残留除草效果。2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯是合成除草剂噻酮磺隆的关键中间体，目前报道的合成路线主要有以下几种：(1)美国专利US6964939A1，以2-甲基-3-氨基-4-甲氧羰基噻吩为原料，通过亚硝酸钠在低温下(0-5℃)重氮化，0-5℃下滴加到溶有二氧化硫的二氯甲烷溶液中，20℃反应12小时，收率81％，但是重氮化反...
【技术保护点】
1.一种新的制备2‑甲基‑3‑噻吩‑5‑甲氧羰基磺酰氯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氢氧化钠、硫磺和硫氢化钠加入到有机溶剂中，回流反应至体系溶清成均相后，停止反应，降温；将2‑甲氧基‑3‑氯‑4‑三氟甲基吡啶加入到反应液中，继续回流反应，反应结束后，脱除溶剂、酸化、纯化得2‑甲氧基‑3‑巯基‑4‑三氟甲基吡啶；(2)将2‑甲氧基‑3‑巯基‑4‑三氟甲基吡啶于有机溶剂和水中形成混悬液，通入氯气进行反应，反应结束后，分层，水洗，蒸馏得2‑甲氧基‑4‑三氟甲基吡啶‑3‑磺酰氯；其反应路线如下：
【技术特征摘要】
1.一种新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)氢氧化钠、硫磺和硫氢化钠加入到有机溶剂中，回流反应至体系溶清成均相后，停止反应，降温；将2-甲氧基-3-氯-4-三氟甲基吡啶加入到反应液中，继续回流反应，反应结束后，脱除溶剂、酸化、纯化得2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶；(2)将2-甲氧基-3-巯基-4-三氟甲基吡啶于有机溶剂和水中形成混悬液，通入氯气进行反应，反应结束后，分层，水洗，蒸馏得2-甲氧基-4-三氟甲基吡啶-3-磺酰氯；其反应路线如下：2.根据权利要求1所述的新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二异丙基氨基锂与2-甲基-4-甲氧羰基噻吩的摩尔比为1.1～2.0:1。3.根据权利要求1所述的新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二异丙基氨基锂四氢呋喃溶液的浓度为1～4mol/L。4.根据权利要求1所述的新的制备2-甲基-3-噻吩-5-甲氧羰基磺酰氯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫磺和2-甲基-4-甲氧羰基噻吩的摩尔比为1.1～...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明锋，李强，王志超，韦幸红，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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