一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，步骤如下：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2‑4次，每次50‑70min，功率为210‑230W，频率为28‑32kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷‑甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。该制备方法操作简单，得到的单萜苷类成分具有抗炎、抗氧化的作用。

Preparation method of monoterpenoid glycosides from Cortex Moutan

The invention discloses a preparation method of monoterpene glycosides in peony bark. The steps are as follows: crushing peony bark medicinal material, passing through No. 4 sieve, placing stopper cone bottle, adding methanol ultrasound 2 times, 50 70 min each time, power 210 230W, frequency 28 32kHz, combining extract, concentrating the extract; Ethyl acetate extract was extracted by petroleum ether, ethyl acetate and water-saturated n-butanol in turn and concentrated under vacuum. Ethyl acetate extract was separated by macroporous adsorption resin column chromatography, then eluted by pure water and ethanol gradient, 85% ethanol elution parts were collected, and then separated by silica gel column chromatography with volume ratio of 45. 1, 30:1, 20:1, 16:1, 5:1 dichloromethane methanol elution, collection of 16:1 elution part, concentration can be obtained. The preparation method is simple and the monoterpene glycosides obtained have anti-inflammatory and antioxidant effects.

【技术实现步骤摘要】
一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法
本专利技术涉及一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法。
技术介绍
牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、四川、河南、山东等地。苦、辛，微寒，归心、肝、肾经，具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效。主治热入营血，温毒发斑，吐血衄血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，跌扑伤痛，痈肿疮毒。牡丹皮和牡丹酚的毒性小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2-4次，每次50-70min，功率为210-230W，频率为28-32kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，加入甲醇超声3次。优选地，所述的制备方法中，每次60min。优选地，所述的制备方法中，功率为220W。优选地，所述的制备方法中，频率为30kHz。优选地，所述的制备方法中，1kg牡丹皮使用7-9L溶剂进行提取。优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。本专利技术技术效果：该制备方法操作简单，得到的单萜苷类成分具有抗炎、抗氧化的作用，可以作为牡丹皮的有效部位应用于药品制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声3次，每次60min，功率为220W，频率为30kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg牡丹皮使用8L溶剂进行提取。实施例2一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2次，每次50min，功率为210W，频率为28kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg牡丹皮使用7L溶剂进行提取。实施例3一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声4次，每次70min，功率为230W，频率为32kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷-甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg牡丹皮使用9L溶剂进行提取。该制备方法操作简单，得到的单萜苷类成分具有抗炎、抗氧化的作用，可以作为牡丹皮的有效部位应用于药品制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2‑4次，每次50‑70min，功率为210‑230W，频率为28‑32kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30:1、20:1、16:1、5:1的二氯甲烷‑甲醇洗脱，收集16:1洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种牡丹皮中单萜苷类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将牡丹皮药材粉碎，过4号筛，置具塞锥形瓶中，加入甲醇超声2-4次，每次50-70min，功率为210-230W，频率为28-32kHz，合并提取液，浓缩得浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；将乙酸乙酯萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数35%、65%、75%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比45:1、30...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东祥瑞建设有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32