鹅肉总汞含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种鹅肉总汞含量的检测方法，包括如下步骤：先将鹅肉进行破碎，再加入大粒径聚乙烯进行研磨，然后加入丙酮进入过滤得到滤液A，再加入小粒径聚乙烯进行研磨，然后加入乙醇和丙酮组成的混合液进行过滤得到滤液B，再用盐酸和高氯酸进行提取，并合并滤液A和滤液B得到滤液C，然后加入重铬酸钾的硝酸溶液和重铬酸钾的硫酸溶液，并利用硼氢化钾进行还原，同氩气共同进入原子化器，在汞空心阴极灯照射下，发射特定波长的荧光，经过与标准液的工作曲线对比后确定原鹅肉中的汞含量。本发明专利技术的有益效果：该检测方法能够对鹅肉总汞含量进行定量检测。

Determination of total mercury content in goose meat

The invention discloses a detection method for the total mercury content of goose meat, which comprises the following steps: first crushing goose meat, then grinding it with large particle size polyethylene, then adding acetone to filter to get filter A, then grinding it with small particle size polyethylene, and then filtering it with a mixture of ethanol and acetone. The filtrate B is extracted with hydrochloric acid and perchloric acid, and filtrate C is obtained by combining filtrate A and filtrate B. Then the nitric acid solution of potassium dichromate and the sulfuric acid solution of potassium dichromate are added, and potassium borohydride is used for reduction, and argon is jointly introduced into the atomizer. Under the irradiation of mercury hollow cathode lamp, fluorescence of a specific wavelength is emitted. The mercury content in the goose meat was determined by comparing the working curve with the standard solution. The invention has the beneficial effect: the detection method can quantitatively detect the total mercury content in goose meat.

【技术实现步骤摘要】
鹅肉总汞含量的检测方法
本专利技术涉及食品检测，特别涉及一种鹅肉总汞含量的检测方法。
技术介绍
鹅肉含有人体生长发育所必需的各种氨基酸，其组成接近人体所需氨基酸的比例，从生物学价值上来看，鹅肉是全价蛋白质，优质蛋白质。鹅肉中的脂肪含量较低，仅比鸡肉高一点，比其他肉要低得多。公开号为CN105136790A的中国专利公开了一种牛肉汞含量的检测方法。该检测方法包括如下步骤：取二苯碳酰二肼乙醚溶液与乳化剂OP水溶液按比例混合，中速定量滤纸浸渍，制成试纸；取1000μg/mL标准汞溶液，HCl溶液调节pH至6.0，加水稀释汞含量为0.5μg/mL的溶液，放入试纸，显色，拍照，处理后形成纸标准色阶。称取牛肉样品，破碎，加10％HCl，微波消解，离心，取上清液，调整PH值在6.0，减压浓缩上清液至牛肉样品重量的1/10，放入试纸，显色，拍照，将试纸显色深度和标准色阶比较，判断汞含量是否超标。但是，该检测方法只能给出定性判断，而无法给出定量判断。因此，本专利技术人希望提供一种鹅肉总汞含量的检测方法，能够对鹅肉中的总汞含量进行定量检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种鹅肉总汞含量的检测方法。该检测方法能够对鹅肉总汞含量进行定量检测。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种鹅肉总汞含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：取鹅肉样品，破碎，然后加入破碎后鹅肉样品重量的8-10％且粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤2：往研磨后的混合物中加入丙酮，分离滤液和固体，得到滤液A和固体A；步骤3：往固体A中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤4：往步骤3得到的鹅肉固体残渣加入步骤1中破碎后鹅肉样品重量的3-5％的30-50μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤5：往步骤4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮组成的混合液，分离滤液和固体，得到滤液B和固体B；步骤6：往固体B中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为30-50μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤7：往步骤6得到的鹅肉固体残渣加入由盐酸和高氯酸组成的混合酸，加热搅拌1-2h，保持温度40-50℃，得到提取混合物；步骤8：将滤液A和滤液B均加入到步骤7中的提取混合物中，保持温度40-50℃继续搅拌20-25min，分离滤液和固体，得到滤液C和固体C；步骤9：往滤液C中加入0.3-1.2g/L的重铬酸钾的硝酸溶液，其中硝酸的摩尔浓度为7.4mol/L，得到混合溶液；步骤10：将混合溶液用0.2-0.7g/L的重铬酸钾的硫酸溶液稀释，所述重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度为5wt％，得到稀释液；步骤11：使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03-0.1wt％硼氢化钾和0.45wt％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量300-700mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，空心阴极灯电流8-22mA，原子化器温度155-230℃，PMT电压220-350V，使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及稀释液，根据所得工作曲线测定稀释液的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原鹅肉中的汞含量。通过采用上述技术方案，利用大粒径聚乙烯颗粒和小粒径先后对破碎后的鹅肉进行研磨，并在大粒径聚乙烯颗粒研磨后用丙酮进行提取分离，在小粒径聚乙烯颗粒研磨后用乙醇和丙酮进行提取分离，最后再用盐酸和高氯酸进行提取分离，从而从易到难对多鹅肉中的汞实现三级提取，并在酸性介质的硼氢化钾还原作用下形成原子态汞。对鹅肉中的汞进行多次提取，提高鹅肉中汞元素的提取率，利用原子荧光法对照标准液的工作曲线得到原鹅肉的汞含量。本专利技术进一步设置为：所述步骤5中乙醇和丙酮的混合体积比为1∶1。本专利技术进一步设置为：所述步骤7中盐酸和高氯酸的混合重量比为10-20∶1。本专利技术进一步设置为：所述盐酸的氢离子浓度为0.02-4mol/L，所述高氯酸的氢离子浓度为0.02-4mol/L。本专利技术进一步设置为：所述步骤8在将滤液A和滤液B加入步骤7中的提取混合物前先将滤液A和滤液B加热至40-50℃。通过采用上述技术方案，滤液A和滤液B在加入步骤7中的提取混合物前具有和提取混合物相近的温度，从而避免滤液A和滤液B在加入步骤7中的提取混合物时因为滤液A和滤液B温度低于提取混合物的温度而降低整个混合物温度，延长分离操作所需时间。本专利技术进一步设置为：所述步骤9中滤液C和重铬酸钾的硝酸溶液的比例为0.5v/v。本专利技术进一步设置为：所述步骤10中混合溶液和重铬酸钾的硫酸溶液的比例为0.25v/v。本专利技术进一步设置为：所述步骤11中原子化器高度为6mm。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：对鹅肉中的汞进行多次提取，提高鹅肉中汞元素的提取率，利用原子荧光法对照标准液的工作曲线得到原鹅肉的汞含量。具体实施方式实施例1-5用于说明鹅肉总汞含量的检测方法。一种鹅肉总汞含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：取鹅肉样品，破碎，然后加入破碎后鹅肉样品重量的8-10％且粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤2：往研磨后的混合物中加入丙酮，分离滤液和固体，得到滤液A和固体A；步骤3：往固体A中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤4：往步骤3得到的鹅肉固体残渣加入步骤1中破碎后鹅肉样品重量的3-5％的30-50μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤5：往步骤4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮按照混合体积比为1∶1组成的混合液，分离滤液和固体，得到滤液B和固体B；步骤6：往固体B中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为30-50μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤7：往步骤6得到的鹅肉固体残渣加入由氢离子浓度为0.02-4mol/L的盐酸和0.02-4mol/L的高氯酸按照混合重量比为10-20∶1组成的混合酸，加热搅拌1-2h，保持温度40-50℃，得到提取混合物；步骤8：将滤液A和滤液B均先加热至40-50℃后再加入到步骤7中的提取混合物中，保持温度40-50℃继续搅拌20-25min，分离滤液和固体，得到滤液C和固体C；步骤9：往滤液C中加入0.3-1.2g/L的重铬酸钾的硝酸溶液，其中硝酸的摩尔浓度为7.4mol/L，滤液C和重铬酸钾的硝酸溶液的比例为0.5v/v，得到混合溶液；步骤10：将混合溶液用0.2-0.7g/L的重铬酸钾的硫酸溶液稀释，所述重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度为5wt％，混合溶液和重铬酸钾的硫酸溶液的比例为0.25v/v，得到稀释液；步骤11：使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03-0.1wt％硼氢化钾和0.45wt％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量300-700mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，空心阴极灯电流8-22mA，原子化器温度155-230℃，PMT电压220-350V，原子化器高度为6mm，使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及稀释液，根据所得工作曲线测定稀释液的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原鹅肉中的汞含量。表1、实施例1-5鹅肉总汞含量的检测方法参数表检测试验Step1：选取一块鹅肉并分成5份，分别称本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鹅肉总汞含量的检测方法，其特征是：包括如下步骤：步骤1：取鹅肉样品，破碎，然后加入破碎后鹅肉样品重量的8‑10%且粒径为100‑150μm的聚乙烯颗粒，研磨20‑25min；步骤2：往研磨后的混合物中加入丙酮，分离滤液和固体，得到滤液A和固体A；步骤3：往固体A中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为100‑150μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤4：往步骤3得到的鹅肉固体残渣加入步骤1中破碎后鹅肉样品重量的3‑5%的30‑50μm的聚乙烯颗粒，研磨20‑25min；步骤5：往步骤4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮组成的混合液，分离滤液和固体，得到滤液B和固体B；步骤6：往固体B中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为30‑50μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤7：往步骤6得到的鹅肉固体残渣加入由盐酸和高氯酸组成的混合酸，加热搅拌1‑2h，保持温度40‑50℃，得到提取混合物；步骤8：将滤液A和滤液B均加入到步骤7中的提取混合物中，保持温度40‑50℃继续搅拌20‑25min，分离滤液和固体，得到滤液C和固体C；步骤9：往滤液C中加入0.3‑1.2g/L的重铬酸钾的硝酸溶液，其中硝酸的摩尔浓度为7.4mol/L，得到混合溶液；步骤10：将混合溶液用0.2‑0.7g/L的重铬酸钾的硫酸溶液稀释，所述重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度为5wt%，得到稀释液；步骤11：使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03‑0.1wt％硼氢化钾和0.45wt％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量300‑700mL/min，屏蔽气流量1000 mL/min，空心阴极灯电流8‑22mA，原子化器温度155‑230℃，PMT电压220‑350V，使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及稀释液，根据所得工作曲线测定稀释液的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原鹅肉中的汞含量。...

【技术特征摘要】
1.一种鹅肉总汞含量的检测方法，其特征是：包括如下步骤：步骤1：取鹅肉样品，破碎，然后加入破碎后鹅肉样品重量的8-10%且粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤2：往研磨后的混合物中加入丙酮，分离滤液和固体，得到滤液A和固体A；步骤3：往固体A中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为100-150μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤4：往步骤3得到的鹅肉固体残渣加入步骤1中破碎后鹅肉样品重量的3-5%的30-50μm的聚乙烯颗粒，研磨20-25min；步骤5：往步骤4中研磨后的混合物加入由乙醇和丙酮组成的混合液，分离滤液和固体，得到滤液B和固体B；步骤6：往固体B中加入水，收集沉在下方的鹅肉固体残渣，水和粒径为30-50μm的聚乙烯颗粒循环利用；步骤7：往步骤6得到的鹅肉固体残渣加入由盐酸和高氯酸组成的混合酸，加热搅拌1-2h，保持温度40-50℃，得到提取混合物；步骤8：将滤液A和滤液B均加入到步骤7中的提取混合物中，保持温度40-50℃继续搅拌20-25min，分离滤液和固体，得到滤液C和固体C；步骤9：往滤液C中加入0.3-1.2g/L的重铬酸钾的硝酸溶液，其中硝酸的摩尔浓度为7.4mol/L，得到混合溶液；步骤10：将混合溶液用0.2-0.7g/L的重铬酸钾的硫酸溶液稀释，所述重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度为5wt%，得到稀释液；步骤11：使用氩气作为屏蔽气和载气，使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：戈吴超，
申请(专利权)人：上海紫燕食品有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31