The invention relates to a highly dispersed nano tungsten carbide catalyst and a preparation method thereof, belonging to the field of nanometer powder preparation. The invention adopts hydrothermal reaction method to promote the formation of complexing agent of citric acid and ethylene glycol in soluble tungsten salt solution by adjusting the PH value, regulate the crystallization growth process of grain, and uses carbon nanotube suspension as dispersant to improve the agglomeration of nanoparticles, and then uses ethanol/methanol solution as carbon source to rapidly carbonize to prepare high dispersion. And rod like nano tungsten carbide. The nanometer powder prepared by the invention has uniform morphology, good dispersion, simple preparation method, wide source of raw materials and low cost. The prepared nano-tungsten carbide is not only suitable for the field of cemented carbide, but also very suitable for the field of electrochemistry to produce fuel cell electrocatalyst materials.
【技术实现步骤摘要】
一种高分散纳米碳化钨催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种碳化钨粉体的制备方法,具体的说是一种基于通过合成特定形貌、高分散的前躯体粉体制备高分散,高活性碳化钨粉体的方法,属于纳米粉体制备领域。
技术介绍
碳化钨粉是硬质合金的一种重要原料,具有高熔点、高硬度、良好的耐腐蚀及热稳定性能等特点,正是由于碳化钨的这些优异性能,使得其作为理想硬质合金材料在硬质合金领域得到了广泛应用,如应用于制作模具、切屑工具、耐磨零部件等。且随着纳米碳化钨粉的制备,碳化钨硬质合金的性能在不断提高,使得其可应用于电子信息技术产业、计算机工业和IT产业等当代科技工业领域。另一方面,碳化钨还是一种性能非常优异的非贵金属催化材料。碳化钨主晶面上的原子排列与贵金属铂类似,且碳化钨中钨原子的5d电子由于受碳原子的影响,一部分像铂一样变成局域电子,从而使得碳化钨呈现出类铂的催化活性,因此,碳化钨被称为“类铂催化剂”。碳化钨不仅具备了替代或部分替代铂等贵金属的特性,且具有很强耐酸性和优于铂族贵金属系催化剂的不受任何浓度的一氧化碳、烃类和几个PPM的硫化氢气体中毒等优点,作为一种潜在的燃料电池催化材料,碳化钨受到电催化领域的广泛关注。碳化钨的电催化活性与铂相比仍存在较大的差距,如何提高碳化钨的电催化活性是其走向实际应用的关键。碳化钨的电催化活性与其形貌结构、比表面积和制备过程中前躯体种类、还原碳化气氛有着明显影响。因此,调控碳化钨颗粒的形貌和抑制其颗粒间团聚是提高其催化活性的有效途径。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上面所述缺陷,提供一种基于添加剂调控前躯体形貌制备的高分散纳米碳化催化剂。本专利技 ...
【技术保护点】
1.一种高分散纳米碳化钨催化剂,其特征在于:由包括如下具体步骤制得:1)将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液,其中钨源的浓度为0.05~0.5mol/L,柠檬酸的浓度为0.05~0.5mol/L;2)将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状,并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合澄清溶液中,混合均匀,缓慢滴加盐酸至混合液中,调节所需PH值;3)将步骤2)所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中,盖好内盖和外盖,放入烘箱中加热,反应温度为100~160℃,反应时间为2~6h,反应结束后取出冷却至室温,将产物抽滤,真空干燥,干燥温度为80~120℃,即得前驱体粉体;4)将步骤3)所得前驱体粉体于程序升温炉中,惰性气氛下焙烧至600℃,开始通入乙醇/甲醇溶液(体积比5:95)10‑50 mL,在600℃~950℃焙烧碳化0.5~2h,950℃保温0.5~2h,停止通入溶液,冷却至室温将产物取出,即得到纳米棒状碳化钨。
【技术特征摘要】
1.一种高分散纳米碳化钨催化剂,其特征在于:由包括如下具体步骤制得:1)将可溶性钨盐和柠檬酸加去离子水配置成混合澄清溶液,其中钨源的浓度为0.05~0.5mol/L,柠檬酸的浓度为0.05~0.5mol/L;2)将碳纳米管加乙二醇溶剂超声分散至墨汁状,并将分散好的碳纳米管加入步骤1)配置的混合澄清溶液中,混合均匀,缓慢滴加盐酸至混合液中,调节所需PH值;3)将步骤2)所得混合液装入聚四氟乙烯水热反应釜内衬中,盖好内盖和外盖,放入烘箱中加热,反应温度为100~160℃,反应时间为2~6h,反应结束后取出冷却至室温,将产物抽滤,真空干燥,干燥温度为80~120℃,即得前驱体粉体;4)将步骤3)所得前驱体粉体于程序升温炉中,惰性气氛下焙烧至600℃,开始通入乙醇/甲醇溶液(体积比5:95)10-50mL,在600℃~950℃焙烧碳化0.5~2h,950℃保温0.5~2h,停止通入溶液,冷却至室温将产物取出,即得到纳米棒状碳化钨。2.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂,其特征在于:步骤1)中所述可溶性钨盐为钨酸钠、偏钨酸铵、钨酸铵中的一种或几种。3.根据权利要求1所述一种高分散纳米碳化钨催化剂,其特征在于:步骤2)中所述碳纳米管/乙二醇溶剂的浓度为0.01~0.1mol/L,乙二醇溶剂与水溶液的体积比为1:1~1:5,所需PH值为0~3。4.一种高分...
【专利技术属性】
技术研发人员:黎业生,吴高,吴子平,尹艳红,
申请(专利权)人:江西理工大学,
类型:发明
国别省市:江西,36
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