一种G-Fe@RGO复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种G‑Fe@RGO复合材料及其制备方法。本发明专利技术制备方法的具体步骤如下：1)将明胶(G)、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁溶解在去离子水中，待其完全溶解转移到水热釜中进行第一次水热反应，水热反应结束后离心，烘干；2)将RGO溶液、步骤1)制得的样品溶解在去离子水中，在65‑75℃的温度下搅拌0.5‑1.5h，待其混合均匀后转移到水热釜中进行第二次水热反应，反应结束后离心、烘干，得到G‑Fe@RGO复合材料。本发明专利技术方法简单，环境友好，能大大的缩短合成时间；得到的G‑Fe@RGO复合材料电化学性能优良，可用作超级电容器电极材料。

G-Fe@RGO composite material and preparation method thereof

The invention discloses a G Fe@RGO composite material and a preparation method thereof. The specific steps of the preparation method of the invention are as follows: 1) dissolving gelatin (G), trisodium citrate and ferric nitrate nine hydrate in deionized water, transferring the complete dissolution to hydrothermal kettle for the first hydrothermal reaction, centrifuging and drying after the hydrothermal reaction; 2) dissolving the sample prepared by RGO solution and step 1 in deionized water; After stirring for 0.5 to 1.5 h at 65 75 C for the second hydrothermal reaction, the composite was obtained by centrifuging and drying after the reaction. The method is simple, environmentally friendly and can greatly shorten the synthesis time; the resulting G_Fe@RGO composite material has excellent electrochemical performance and can be used as electrode material for supercapacitors.

【技术实现步骤摘要】
一种G-Fe@RGO复合材料及其制备方法
本专利技术属于电化学
，具体的说，涉及一种G-Fe@RGO复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着便携式电子产品的日益普及，混合动力电动汽车；而其他高功率、高效能的系统，迫切需要开发新的储能设备，以提高其可持续性、高能量密度等优异的性能。超级电容器是储能设备，由于其功率密度高、循环寿命长、充电和放电过程快，引起了广泛的关注。多孔碳的化学成分和表面化学基团在其应用中起着重要的作用。然而，由于高温的碳化或活化作用，在多孔碳内壁和外疏水表面上的官能团较少。多孔碳的亲水性质可以通过加入碳基质的氧或氮杂原子来增强。含氮基团通常提供基本的性质，可以通过偶极子、氢键、共价键等来增强碳表面与酸分子之间的相互作用，并对含氮多孔碳材料进行了广泛的准备和研究。一般选用富含氮的前体，如丙烯腈、三聚氰胺、聚氰胺、和喹啉沥青等，以制备含氮的多孔碳。然而，上面的碳前体是昂贵的，而废气对环境是有害的。明胶由于在制备过程中可再生和产生较少的污染，因此逐渐被用于碳和氮源。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种G-Fe@RGO复合材料及其制备方法，其制备方法简单，环境友好，能大大的缩短合成时间；得到的G-Fe@RGO复合材料电化学性能优良，可用作超级电容器电极材料。本专利技术中，明胶(G)被选为主要碳源，因为它是一种丰富的生物质材料，含有多种氨基、羟基，利于将氮和氧原子引入到合成材料中。使用柠檬酸三钠是因为它的大部分羧基功能化进一步增加了氧的含量。使用九水合硝酸铁，使Fe3+、明胶和柠檬酸之间的化学键趋于稳定，从而促进了在煅烧后形成大的比表面积。本专利技术的技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种G-Fe@RGO复合材料的制备方法，具体步骤如下：1)将明胶(G)、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁溶解在去离子水中，待其完全溶解转移到水热釜中进行第一次水热反应，水热反应结束后离心，烘干；2)将RGO、步骤1)制得的样品溶解在去离子水中，在65-75℃的温度下搅拌0.5-1.5h，待其混合均匀后转移到水热釜中进行第二次水热反应，反应结束后离心、烘干，得到G-Fe@RGO复合材料。进一步的，步骤1)中，明胶、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁的质量比为(2.5-3.5):1:(3.5-4.5)。进一步的，步骤1)中，水热反应温度为85-95℃；水热反应时间为3-5h。进一步的，步骤2)中，RGO通过Hummer法合成。进一步的，步骤2)中，RGO溶液浓度为4-6mg/ml。进一步的，步骤2)中，RGO和步骤1)制得的样品的质量比为1:20～1:60；步骤1)制得的样品和去离子水的质量体积比为1:8～1:30g/ml。进一步的，步骤2)中，水热反应温度为175-185℃；水热反应时间为11-13h。进一步的，本专利技术提供一种上述的制备方法制得的G-Fe@RGO复合材料。本专利技术同现有技术相比，具有以下优点和有益效果：本专利技术通过两步水热合成G-Fe@RGO复合材料，含有丰富的中孔和微孔，以达到良好的电化学性能。1、本专利技术利用明胶作为前驱体，制备了一种含氮、氧掺杂三维微孔碳纳米板材料。2、本专利技术利用了RGO在水热过程中把明胶变成预碳化产物，形成纳米薄片结构。3、本专利技术确保它作为超级电容器的电极材料在高电流密度。除了超级电容电极材料，要求电子快速传输的广泛应用也可以从这种结构集成中获益。附图说明图1实施例2所得的样品G-Fe@RGO10μm扫描电镜图。图2实施例2所得的样品G-Fe@RGO50μm扫描电镜图。图3样品G-Fe@RGO不同比例的比表面积图。图4样品G-Fe@RGO不同比例的孔径图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术的技术方案做进一步的描述，但本专利技术并不限于下述实施例。本专利技术各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。实施例1一种G-Fe@RGO复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：首先依次将3g明胶明胶购买自阿拉丁、1g的柠檬酸三钠C6H5Na3O7、4gFe(NO3)3·9H2O溶于100ml的烧杯中，并注入30ml去离子水。待其完全溶解转移到100ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，进行第一步水热反应，水热反应温度为90℃；水热反应时间为4h。得到的G-Fe样品进行离心，水洗三次，烘干。称量2gG-Fe样品，样品要用玛瑙研钵研磨，量取20ml5mg/ml的RGO水溶液，将二者溶解于50ml去离子水中，其中2.5gRGO溶解在500ml去离子水中，制备5mg/ml的RGO水溶液，G-Fe样品和RGO水溶液是分别溶解在50mL去离子水中，再在70℃条件下，搅拌1h，混合均匀后转移到200ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，进行第二次水热反应，水热反应温度为180℃；水热反应时间为12h待反应结束冷却，离心，用乙醇进行三次水洗，在60℃的烘箱中烘干，从而得到G-Fe@RGO复合材料。将得到的G-Fe@RGO活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。应用实施例1经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜(表征该电极材料的表面微观结构)，(图3和图4中，G-Fe@RGO比例为20:1的曲线说明了实施例1获得的材料的比表面积和孔径)，为超电材料的高比表面积提供了基础。在2mol/LKOH溶液中和在1A/g的电流密度下，本专利技术电极材料的比电容达到了180.6F/g。实施例2一种G-Fe@RGO复合材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：首先依次将3g明胶、1g的柠檬酸三钠C6H5Na3O7、4gFe(NO3)3·9H2O于100ml的烧杯中，并注入30ml去离子水。待其完全溶解转移到100ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，进行第一步水热反应，水热反应温度为90℃；水热反应时间为4h。得到的H-G样品进行离心，水洗三次，烘干。称量4gG-Fe样品，样品要用玛瑙研钵研磨，量取20ml5mg/ml的RGO水溶液，将二者溶解于50ml去离子水中，在70℃条件下，搅拌1h，混合均匀后转移到200ml聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，进行第二次水热反应，水热反应温度为180℃；水热反应时间为12h待反应结束冷却，离心，用乙醇进行三次水洗，在60℃的烘箱中烘干，从而得到G-Fe@RGO复合材料。将得到的G-Fe@RGO活性材料充分研磨，与碳黑、聚四氟乙烯按质量比8:1:1混合，搅拌均匀，压合在泡沫镍片(1cm×1cm)上，60℃烘烤12h制得工作电极。应用实施例2经辰华CHI760e电化学工作站采用循环伏安法和恒流充放电的方法，检测该材料的比电容和循环稳定性的性能，循环伏安法测试，显示了材料具备优异的氧化还原能力。利用电子扫描显微镜表征该电极材料的表面微观结构)，其结果如图1和图2所示；同时图3和图4中，G-Fe@RGO比例为40:1的变化曲线说明了实施例2获得的材料的比表面积和孔径)当为超电材料的高比表面积提供了基础。在2mol/LKOH溶液中和在1A/g的电流密度下，本专利技术电极材料的比电容达本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种G‑Fe@RGO复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将明胶、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁溶解在去离子水中，待其完全溶解转移到水热釜中进行第一次水热反应，水热反应结束后离心，烘干；2)将RGO溶液、步骤1)制得的样品溶解在去离子水中，在65‑75℃的温度下搅拌0.5‑1.5h，待其混合均匀后转移到水热釜中进行第二次水热反应，反应结束后离心、烘干，得到G‑Fe@RGO复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种G-Fe@RGO复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将明胶、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁溶解在去离子水中，待其完全溶解转移到水热釜中进行第一次水热反应，水热反应结束后离心，烘干；2)将RGO溶液、步骤1)制得的样品溶解在去离子水中，在65-75℃的温度下搅拌0.5-1.5h，待其混合均匀后转移到水热釜中进行第二次水热反应，反应结束后离心、烘干，得到G-Fe@RGO复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，明胶、柠檬酸三钠和九水合硝酸铁的质量比为(2.5-3.5):1:(3.5-4.5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热反...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋继波，孙瑶馨，陈浩天，朱丽莹，韩生，张小杰，钱炜，陈宇凯，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31