The invention provides a preparation method of 4 - acetoxy - 2 - methyl methyl 2 - butenal. The method consists of the following steps: (1) Isopentene chloride is oxidized by oxygen to 4_chloro_2_methyl_2_butenaldehyde in the presence of a catalyst; (2) 4_chloro_2_methyl_2_butenaldehyde reacts with acetate to obtain 4_acetoxy_2_methyl_2_butenaldehyde. The initiating material of the method is cheap and easy to obtain, and the process route is short, and the method is economical and effective.
【技术实现步骤摘要】
一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法
本专利技术属于化工中间体合成领域，具体涉及一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法。
技术介绍
4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛(俗称“五碳醛”)是合成维生素A的重要中间体。由于4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛在合成维生素A行业的重要性，其合成工艺长期以来一直受到关注。目前4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备工艺主要分为三类：1)以环氧乙烷为起始原料，主要缺点是：会产生大量的不稳定中间体，对中间体的存储以及反应的安全性有较高的要求；2)以二甲氧基丙酮为起始原料，主要缺点是：路线长，收率较低，产生大量的副产物；3)以异戊二烯和次氯酸钠为起始原料，主要缺点是：会产生大量的废水，污染较严重。专利US5453547公开了一种以二甲氧基丙酮为起始原料制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的合成路线：二甲氧基丙酮与乙炔和氢气反应生成化合物2,化合物2与醋酸酐反应生成化合物3,化合物3在Cu催化剂作用下发生异构得到化合物4,化合物4水解最终得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。该路线的缺点在于工艺路线较长，收率...
【技术保护点】
1.一种4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛的制备方法，包含如下步骤：(1)异戊烯氯氧化为4‑氯‑2‑甲基‑2‑丁烯醛；(2)4‑氯‑2‑甲基‑2‑丁烯醛与醋酸盐反应得到4‑乙酰氧基‑2‑甲基‑2‑丁烯醛。
【技术特征摘要】
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包含如下步骤：(1)异戊烯氯氧化为4-氯-2-甲基-2-丁烯醛；(2)4-氯-2-甲基-2-丁烯醛与醋酸盐反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包含如下过程：a.催化剂预处理：填装催化剂形成催化剂床层，在流速为每克催化剂10-1000ml/min的氧气/氮气混合气体或空气气氛中，以1-20℃/min的速率从室温加热至300-500℃，保持30-180min；b.催化反应过程：保持温度为300-500℃，在0.05-0.2MPa压力下，以总体积空速300-3000h-1向催化剂床层投入含有异戊烯氯、氧气、稀释气体的混合原料气体，反应后得到4-氯-2-甲基-2-丁烯醛。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的催化剂是以Mo-Bi-Co-Fe为基础的复合氧化物体系，并添加助剂。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)催化剂中添加的助剂包含...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕英东，王展，程晓波，张涛，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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