钐-铁-氮合金粉末及其制造方法技术

本发明专利技术的一个形态的钐‑铁‑氮合金粉末，其中，氢含有量除以BET比表面积的值为400ppm/(m

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钐-铁-氮合金粉末及其制造方法
本专利技术涉及钐-铁-氮合金粉末和钐-铁-氮合金粉末的制造方法。
技术介绍
目前，钕-铁-硼磁铁作为高性能磁铁已应用于各种用途。然而，就钕-铁-硼磁铁而言，居里温度(Curietemperature，Tc)为312℃这样的低值，耐热性也较低，故为了在马达(motor)等暴露于较高温度的环境下进行使用，需要添加镝(dysprosium)。这里，镝的产量较少，产地也有限，存在供给不足的悬念，故正在开发一种不添加镝，并且耐热性也较高的高性能磁铁。钐-铁-氮合金磁铁具有与钕-铁-硼合金磁铁相同的饱和磁化强度(saturationmagnetization)，居里温度为477℃这样的高值，磁特性的温度变化较小，并且作为矫顽力的理论值的各向异性磁场也为钕-铁-硼磁铁的大约3倍的260kOe这样的极高值，故很有希望作为一种耐热性较高的磁铁。作为钐-铁-氮合金粉末的制造方法，存在一种对采用共沉淀法等而制作的钐-铁氧化物颗粒进行还原扩散，以成为钐-铁合金颗粒，再对其进行氮化，然后对未反应的钙和作为副产物的氧化钙进行清洗除去的方法。通过该方法，可无需进行粉碎处理地直接制造微细的钐-铁-氮合金粉末。据此，钐-铁-氮合金粉末内的可成为应变和/或可逆磁化区发生源的边缘(edge)较少，故就平均粒径为2μm左右的钐-铁-氮合金粉末而言，发现了其具有15～16kOe这样高的矫顽力(例如，参照专利文献1)。专利文献1中，还发现了使用平均粒径为1.0μm的钐-铁-氮合金粉末所制作的粘结磁铁(bondedmagnet)可具有20.3kOe这样高的矫顽力(参照专利文献1的表1)。然而，专利文献1的实施例1的平均粒径为2.0μm的钐-铁-氮合金粉末的矫顽力为15.2kOe，其粘结磁铁的矫顽力为17.3kOe(参照专利文献1的表1)。由此可认为，在使用平均粒径为1.0μm的钐-铁-氮合金粉末而制作的粘结磁铁的矫顽力的20.3kOe中，包括了由粘结磁体化(即，粘结磁体的形成)而引起的矫顽力的提高，并可预测到钐-铁-氮合金粉末的矫顽力为17～18kOe左右。为此，在电动汽车等中使用的需要较高耐热性的马达的用途中，需要进一步提高钐-铁-氮合金粉末的矫顽力。作为提高钐-铁-氮合金粉末的矫顽力的方法，可列举出对钐-铁-氮合金粉末进行微细化的方法。就钐-铁-氮合金粉末而言，众所周知，平均粒径(Da)越小，矫顽力越高(例如，参照专利文献2的图3)。然而，就钐-铁-氮合金粉末而言，若平均粒径(Da)变为1μm以下，则矫顽力急剧下降。由此可认为，即使对钐-铁-氮合金粉末进行了微细化，也难以制作矫顽力较高的钐-铁-氮合金粉末，尤其难以制作矫顽力超过20kOe的钐-铁-氮合金粉末。[专利文献1](日本)特开平11-214207号公报[专利文献2](日本)特开平11-241104号公报
技术实现思路
本专利技术的一个形态以提供一种矫顽力较高的钐-铁-氮合金粉末为目的。就本专利技术的一个形态的钐-铁-氮合金粉末而言，氢含有量除以BET比表面积的值为400ppm/(m2/g)以下，氧含有量除以BET比表面积的值为11000ppm/(m2/g)以下。就本专利技术的一个形态的钐-铁-氮合金粉末的制造方法而言，包括对钐-铁合金的前驱体粉末进行还原扩散以制作钐-铁合金粉末的步骤、对该钐-铁合金粉末进行氮化的步骤、使用可使钙溶解的溶媒对被氮化了的钐-铁合金粉末进行清洗的步骤、及对被清洗了的粉末进行脱氢的步骤，其中，所述步骤在非氧化性气氛中实施。根据本专利技术的一个形态，可提供一种矫顽力较高的钐-铁-氮合金粉末。附图说明[图1]实施例1的钐-铁-氮合金粉末的SEM观察图像。[图2]实施例5的钐-铁-氮合金粉末的SEM观察图像。[图3]实施例7的钐-铁-氮合金粉末的SEM观察图像。具体实施方式本专利技术的专利技术人对没能发现平均粒径为1μm以下的钐-铁-氮合金粉末具有高矫顽力的原因进行了探明，并对其进行了解决，由此完成了本专利技术。为了制作平均粒径为1μm以下的钐-铁-氮合金粉末，在本实施方式中，对钐-铁合金的前驱体(也称前体)粉末进行还原扩散。据此，可制作平均粒径为1μm以下的钐-铁合金粉末，对其进行氮化(处理)后，通过使用可使钙溶解的溶媒(也称溶剂)进行清洗，可制作平均粒径为1μm以下的钐-铁-氮合金粉末。仅通过将钐-铁-氮合金粉末微细化至平均粒径为1μm以下时，与现有技术同样，并没有发现所期望那么高的矫顽力。对其原因进行了探明后可知，在使用可使钙溶解的溶媒对钐-铁-氮合金粉末进行清洗的过程中所生成的氢会侵入钐-铁-氮合金粉末的晶格(crystallattice)内，使晶格间距沿c轴方向进行扩展。于是发现了，在使用可使钙溶解的溶媒对钐-铁-氮合金粉末进行清洗后，通过实施脱氢(处理)，钐-铁-氮合金粉末的晶格间距的向c轴方向的伸展可被缓和，由此可具有高矫顽力。在本实施方式中，脱氢是通过在真空或惰性气体氛围气(也称气氛)中并在200℃左右的温度下进行数小时的热处理而完成的。据此，可大幅降低钐-铁-氮合金粉末中的氢含有量，从而可消除晶格向c轴方向的伸展。其结果为，例如可获得平均粒径为0.93μm且矫顽力为18.1kOe的钐-铁-氮合金粉末、及平均粒径为0.63μm且矫顽力为22.8kOe的钐-铁-氮合金粉末。就平均粒径为1μm以下的钐-铁-氮合金粉末而言，表面状态的一点点的不同，尤其是氧含有量的一点点的不同，就会导致磁特性发生很大的变化。所以，一连串的步骤需要在手套式操作箱(glovebox)等中不暴露于大气地进行实施。以下，对本实施方式的钐-铁-氮合金粉末及其制造方法进行详细叙述。需要说明的是，适当地对重复的说明进行了省略。另外，当通过在两个数值之间记载「～」来表示数值范围时，这两个数值也包含在该数值范围内。〔钐-铁-氮合金粉末〕钐-铁-氮合金粉末中，氢含有量H除以BET比表面积S的值H/S为400ppm/(m2/g)以下，氧含有量O除以BET比表面积S的值O/S为11000ppm/(m2/g)以下。在H/S超过400ppm/(m2/g)的情况或O/S超过11000ppm/(m2/g)的情况下，钐-铁-氮合金粉末的矫顽力都会下降。钐-铁-氮合金粉末的c轴方向的晶格常数c除以a轴方向的晶格常数a的值c/a优选为1.447～1.450，较佳为1.448～1.449。据此，可提高钐-铁-氮合金粉末的矫顽力。钐-铁-氮合金粉末优选为，平均粒径为3μm以下，并且矫顽力为17kOe以上。此时，钐-铁-氮合金粉末的矫顽力较佳为20kOe以上。钐-铁-氮合金粉末的最大磁能积优选为35MGOe以上，较佳为40MGOe以上。需要说明的是，在本申请的说明书和权利要求中，钐-铁-氮合金粉末是指，含有钐、铁、及氮的合金粉末。本实施方式的钐-铁-氮合金粉末还可包含钕、镨等的稀土类元素、及铁之外的铁族元素。〔钐-铁-氮合金粉末的制造方法〕钐-铁-氮合金粉末的制造方法包括：对钐-铁合金的前驱体粉末进行还原扩散，以制作钐-铁合金粉末的步骤；对钐-铁合金粉末进行氮化的步骤；使用可使钙溶解的溶媒，对被氮化了的钐-铁合金粉末进行清洗的步骤；及对被清洗了的粉末进行脱氢的步骤。此时，上述步骤在非氧化性氛围气中实施。据本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钐‑铁‑氮合金粉末，其特征在于，氢含有量除以BET比表面积的值为400ppm/(m2/g)以下，氧含有量除以BET比表面积的值为11000ppm/(m2/g)以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.04 JP 2016-0416921.一种钐-铁-氮合金粉末，其特征在于，氢含有量除以BET比表面积的值为400ppm/(m2/g)以下，氧含有量除以BET比表面积的值为11000ppm/(m2/g)以下。2.如权利要求1所述的钐-铁-氮合金粉末，其特征在于，c轴方向的晶格常数c除以a轴方向的晶格常数a的值c/a为1.447以上且1.450以下。3.如权利要求1所述的钐-铁-氮合金粉末，其特征在于，平均粒径为3μm以下，矫顽力为17kOe以上。4.如权利要求1所述的钐-铁-氮合金粉末，其特征在于，最...

【专利技术属性】
技术研发人员：冈田周祐，铃木一行，高木健太，尾崎公洋，榎户靖，
申请(专利权)人：国立研究开发法人产业技术综合研究所，TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP