蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔技术

本发明专利技术涉及蒸馏二甲亚砜的方法，是使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法，其包含下述步骤：(1)在蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体中，按照相对于蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体、碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠为0.005重量～25重量％那样混合碳酸钠，进行加热，(2)从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得包含二甲亚砜的馏分。本发明专利技术涉及多段式蒸馏塔，是蒸馏包含二甲亚砜的液体的多段式蒸馏塔。通过本发明专利技术的多段式蒸馏塔而回收/精制的二甲亚砜的杂质少，纯度高。

Method for distilling two methyl sulfoxide and multi stage distillation tower

The invention relates to a method for distilling dimethyl sulfoxide, which is a method for distilling a liquid containing dimethyl sulfoxide using a distillation device. The method comprises the following steps: (1) in a liquid containing dimethyl sulfoxide at the bottom of the distillation device, according to the total weight of 100% of the liquid containing dimethyl sulfoxide relative to the bottom of the distillation device, and carbon. Sodium carbonate is mixed with sodium carbonate at the weight of 0.005 to 25% by weight and heated, (2) The fraction containing dimethyl sulfoxide is obtained from a position lower than that of the liquid containing dimethyl sulfoxide and higher than that of the heater. The invention relates to a multistage distillation tower, which is a multi-stage distillation column for distilling liquid containing two sulfoxide. Through the multistage distillation tower of the invention, the impurity of two methylsulfoxide recovered and refined is less and the purity is high.

【技术实现步骤摘要】
蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔
本专利技术涉及蒸馏二甲亚砜(DMSO)的方法。特别是，本专利技术涉及使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法。进一步，本专利技术涉及蒸馏二甲亚砜的多段式蒸馏塔。
技术介绍
二甲亚砜作为电子材料的剥离、洗涤溶剂、医药和农药的合成、聚合物的聚合和/或纺丝等的溶剂在工业上广泛使用。从以前使用过的废液回收二甲亚砜成分的回收再利用在工业上广泛进行。将包含二甲亚砜的废液加热蒸馏而将二甲亚砜精制的工序是将二甲亚砜回收进行再利用时不可或缺的工序。然而，二甲亚砜对热不稳定。已知如果二甲亚砜在常压下沸腾或蒸馏，则一部分二甲亚砜分解。在二甲亚砜的制造或回收过程中进行蒸馏精制时，热分解生成物作为杂质而存在，为了防止使二甲亚砜的作为溶剂的性能降低，通常会降低加热温度，为此在高真空下进行减压蒸馏。一般而言，在减压蒸馏二甲亚砜的情况下，蒸馏运行条件的减压度越大，则在塔内上升的蒸气的体积越大，因此为了可以稳定运行，需要降低蒸气流速。如果为原有的蒸馏塔，则降低蒸气流速需要降低供给量，因此二甲亚砜的回收成本增大。在新设蒸馏塔的情况下，为了降低蒸气流速要增大塔径，设备整体的尺寸变大，因此成为使设备建设投资额增大的因素。此外，加热、冷却使用大量能量的连续蒸馏设备往往将工艺液(processliquid)、工艺蒸气(processvapour)所具有的显热、蒸发潜热进行回收而有效利用，谋求能量使用量的降低。特别是在通过蒸气冷凝的蒸发潜热利用中，蒸气温度越高，则作为加热介质，有效活用越容易，可以通过大量设备广泛利用于其它工艺的流体的加热、中压/高压蒸汽产生。然而，高真空下的二甲亚砜的减压蒸馏的蒸气温度低，因此不能充分地有效利用热，一部分热被排放的情况多。进一步，关于二甲亚砜的减压蒸馏，在废液中大量包含水那样的与二甲亚砜相比沸点低的低沸成分的情况下，存在真空度越高，则低沸成分的蒸馏分离时蒸气冷凝温度越低这样的问题。通过蒸气冷凝温度降低，从而冷凝器的冷却介质使用单价高的冷冻水、冷冻盐水那样的低温冷却介质，蒸馏的成本变高，低温冷却介质制造装置的负荷增加。在高效地进行经济的二甲亚砜的蒸馏精制的目的下，为了提高蒸馏二甲亚砜时的压力、温度，进行了有关于二甲亚砜的分解抑制剂的研究。在蒸馏精制二甲亚砜的情况下，已知加入碱进行蒸馏的方法。已知例如，添加氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯等碱金属氢氧化物的方法(参照专利文献1、2)；投入粒状的氢氧化钠、氢氧化钾，将氢氧化钠、氢氧化钾膨润后除去的方法(参照专利文献3)。然而，对于将碱金属氢氧化物添加到二甲亚砜的方法，报告了限定于投入0.003～0.5％的粒状的氢氧化钠、氢氧化钾的方法，如果添加多于0.5％的氢氧化钠、氢氧化钾则分解生成物增多。对于将氢氧化钠添加到二甲亚砜，氢氧化钠膨润后除去氢氧化钠、氢氧化钾的方法，报告了添加的氢氧化钠、氢氧化钾的量被限定为0.5％，如果添加多于0.5％的氢氧化钠、氢氧化钾则分解生成物增多。专利文献1、2、3根据间歇式蒸馏的二甲亚砜的热分解的评价结果，记载了碱金属氢氧化物的添加条件。然而，在间歇式蒸馏的情况下，随着运行中馏出量增加，罐残液的碱浓度变高。在连续蒸馏的情况下，塔底液的碱浓度与混合于蒸馏原料的浓度相比变高。其结果是，在连续蒸馏的情况下，在塔底，碱被浓缩，因此通过塔底的高浓度碱的存在，有时二甲亚砜的热分解进行。进一步，通过从高浓度的碱析出碱结晶，从而再沸器传热面、塔盘、填充层、分散器、集液器等发生结垢(scaling)、结晶堆积。特别是，在连续蒸馏的情况下，如果在蒸馏塔内部碱结晶析出则内液的浆料浓度在塔内的各处不均匀，因此在局部地碱浓度高的地方，使二甲亚砜的热分解促进。因此，在连续蒸馏的情况下，为了防止二甲亚砜的热分解，通常减低二甲亚砜的回收率，抑制碱浓缩度的上升，进一步，为了降低塔底部的碱浓缩度，设置搅拌机、大流量的泵液循环等设备的例子多。在二甲亚砜的制造或回收过程中进行蒸馏精制的情况下，通过能够大量制造或回收二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜的连续蒸馏工艺来进行蒸馏精制。在连续蒸馏工艺中，通常使用将以水为代表的与二甲亚砜相比沸点低的低沸点成分进行蒸馏分离的低沸塔、和将高沸点成分进行分离的高沸塔的至少2座以上蒸馏塔，一般在各塔各自不发生二甲亚砜热分解的温度/压力下进行蒸馏。然而，为了减少蒸馏设备的建设投资额，期望通过蒸馏塔合并来减少座数而成为小型而简单的工艺。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特公昭43-3765号公报专利文献2：日本特公昭38-20721号公报专利文献3：日本特公昭60-1302号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术的目的是提供能够通过小型而简单的工艺、或小型的蒸馏设备，来大量制造或回收二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜的蒸馏二甲亚砜的方法。进一步，本专利技术的目的是提供多段式蒸馏塔，其能够大量制造或回收二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜。用于解决课题的方法本专利技术是一种蒸馏二甲亚砜的方法，是使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法，其包含下述步骤：(1)在蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体中，按照相对于蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体与碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠为0.005重量％～25重量％那样混合碳酸钠，进行加热，(2)从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得包含二甲亚砜的馏分。进一步，本专利技术是一种多段式蒸馏塔，是蒸馏包含二甲亚砜的液体的多段式蒸馏塔，在蒸馏塔的塔底具有用于添加碳酸钠的设备，该多段式蒸馏塔设置有下述装置，所述装置能够按照相对于蒸馏塔的塔底的包含二甲亚砜的液体与碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠的浓度为0.005重量％～25重量％那样，向蒸馏塔的塔底的包含二甲亚砜的液体中控制混合碳酸钠，进行加热，该多段式蒸馏塔设置有侧馏分部，通过该侧馏分部，使包含二甲亚砜的馏分从与供给包含二甲亚砜的液体的供给段相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置流出。专利技术的效果本专利技术的蒸馏二甲亚砜的方法中，设备变得小型，设备建设的投资额少。进一步，由于蒸馏塔内的工艺液和蒸气的温度升高，因此通过它们的显热和潜热回收，将能量再活用，对于设备整体而言，可以使能量的使用量减少。其结果是，精制成本低，能够进行经济的二甲亚砜的蒸馏精制。本专利技术的蒸馏二甲亚砜的方法能够大量制造二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜。本专利技术的蒸馏二甲亚砜的方法能够大量回收二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜。本专利技术的多段式蒸馏塔的设备小型，能够大量制造二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜。本专利技术的多段式蒸馏塔的设备小型，能够大量回收二甲亚砜，以高收率获得高品质的二甲亚砜。本专利技术的多段式蒸馏塔由于蒸馏塔内的工艺液、蒸气的温度升高，因此通过它们的显热、潜热回收，将能量再活用，对于设备整体而言，可以使能量的使用量减少。其结果是，精制成本低，能够进行经济的二甲亚砜的蒸馏精制。通过本专利技术的蒸馏二甲亚砜的方法而获得的二甲亚砜的杂质少，纯度高。通过本专利技术的蒸馏二甲亚砜的方法而获得的二甲亚砜可以作为电子材料的光致抗蚀剂的剥离液、医药和农药的合成、透镜模型等的剥离/洗涤液、纤维素、聚酰亚胺、聚砜、聚氨酯、聚丙烯腈等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蒸馏二甲亚砜的方法，是使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法，其包含下述步骤：(1)在蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体中，按照相对于蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体与碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠为0.005重量％～25重量％那样混合碳酸钠，进行加热，(2)从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得包含二甲亚砜的馏分。

【技术特征摘要】
2017.04.12 JP 2017-0788811.一种蒸馏二甲亚砜的方法，是使用蒸馏装置蒸馏包含二甲亚砜的液体的方法，其包含下述步骤：(1)在蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体中，按照相对于蒸馏装置底部的包含二甲亚砜的液体与碳酸钠的总计100重量％、碳酸钠为0.005重量％～25重量％那样混合碳酸钠，进行加热，(2)从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得包含二甲亚砜的馏分。2.根据权利要求1所述的蒸馏二甲亚砜的方法，从与加入包含二甲亚砜的液体的位置相比靠下部、并且与加热部相比靠上部的位置，获得与向蒸馏装置供给的供给原料相比富含二甲亚砜的馏分。3.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，蒸馏装置为1座多段式蒸馏塔。4.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，使蒸馏装置底部的温度为90℃～180℃。5.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，向蒸馏装置的底部直接添加碳酸钠。6.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，在蒸馏装置中加入包含二甲亚砜的液体后，向蒸馏装置连续供给包含二甲亚砜的液体。7.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，进行连续脱水蒸馏，获得二甲亚砜。8.根据权利要求1或2所述的蒸馏二甲亚砜的方法，利用蒸馏装置内部的蒸气或液体作为其它设备的加热源。9.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：市冈亮嗣，村野治男，
申请(专利权)人：东丽精细化工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP