一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法，主要包括以下步骤：(1)样品溶液的制备；(2)对叔丁基苯酚标准溶液的制备；(3)标准曲线的绘制；(4)烷基酚含量的测定。本发明专利技术所述的方法具有操作简单、重复性好、准确度高等优点，可用溶剂法所生产的聚碳酸酯树脂产品及生产过程中聚碳酸酯树脂溶液中烷基酚含量的测定。

【技术实现步骤摘要】
一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法
本专利技术涉及一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法，具体涉及溶剂法所生产的聚碳酸酯树脂产品及生产过程中聚碳酸酯树脂溶液中烷基酚含量的测定。
技术介绍
近几年来，聚碳酸酯树脂作为国家鼓励发展的战略性新兴产业，随着国产化技术不断进步，产品质量不断提升，其在医疗器械、电子电气、食品包装等行业得到广泛应用。对叔丁基苯酚、对枯基苯酚及对特辛基苯酚等烷基酚是聚碳酸酯树脂生产过程中的重要加入剂，同时生产过程中加入的抗氧剂会也会分解产生2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚等烷基酚，烷基酚残留过多会影响聚碳酸酯树脂产品稳定性和加工性能，为了给生产过程中烷基酚加入量及下游产品加工提供数据支持，应监测并控制产品中烷基酚残留量。但目前国内聚碳酸酯树脂中烷基酚残留量的检测方法还未见有报道。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中的不足，本专利技术提供了一种聚碳酸酯树脂中烷基酚残留量的检测方法。一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法，包括以下步骤：(1)样品溶液的制备：称取1.00-3.00g样品于100mL具塞瓶中，加入10.0-30.0mL二氯甲烷，超声使样品完全溶解后，加入10.0-30.0mL甲醇，继续超声10-30min后，过滤至100mL容量瓶中，采用二氯甲烷甲醇溶液洗涤后，定容至刻度，为待测液。同时做空白。(2)标准溶液的制备：将烷基酚配制成浓度为1000μg/mL的二氯甲烷甲醇标准母液，将母液用二氯甲烷甲醇溶液稀释成烷基酚浓度为100μg/mL的标准溶液。利用100μg/mL的烷基酚标准溶液配制成浓度0.00、2.00、4.00、8.00、15.00μg/mL的系列烷基酚标准溶液。(3)标准曲线的绘制：利用气相色谱检测烷基酚标准溶液，按照仪器操作说明，以峰面积为横坐标，以对叔丁基苯酚浓度为纵坐标绘制曲线。(4)烷基酚含量的测定：①测定空白溶液，根据标准曲线得到空白溶液中烷基酚浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中烷基酚的峰面积，并根据标准曲线得到样品溶液的烷基酚浓度值Ci，根据公式ω＝(Ci-C0)×V×/m，计算得到聚碳酸酯树脂中烷基酚的含量，其中，ω表示聚碳酸酯树脂中烷基酚的含量；Ci表示待测样品溶液中烷基酚的浓度；C0表示空白溶液中烷基酚的浓度；V表示待测样品溶液的体积；m表示待测聚碳酸酯树脂的质量。所述烷基酚包括对叔丁基苯酚，对枯基苯酚，对特辛基苯酚，2,4-二叔丁基苯酚，2,6-二叔丁基苯酚。优选的，步骤(1)中，二氯甲烷、甲醇必须为色谱纯。优选的，步骤(2)中，烷基酚纯度大于99.9％。优选的，步骤(1)及(2)中，二氯甲烷甲醇溶液体积比为1:1。优选的，步骤(3)及步骤(4)中，气相色谱条件为：色谱柱：HP-5；进样口温度：200℃；FID检测器温度：250℃；柱温：初始温度150℃，以10℃/min升至200℃保持10min；氮气流速：1.0ml·min-1；分流比为30:1。上述公式ω＝(Ci-C0)×V/m中，为了便于计算，对各参数的单位进行了优选，其中，ω的单位为μg/g；Ci和C0的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供测定一种聚碳酸酯树脂中烷基酚含量测定的方法，利用聚碳酸酯树脂和烷基酚在二氯甲烷和甲醇中溶解性差异，使得聚碳酸酯树脂在溶液中析出，烷基酚则溶解在二氯甲烷甲醇混合溶液中，利用气相色谱法检测叔丁基苯酚含量。本专利技术所述的方法具有操作简单、重复性好、准确度高等优点。附图说明图1对叔丁基苯酚标准曲线图；图22,6-二叔丁基苯酚标准曲线图；图32,4-二叔丁基苯酚标准曲线图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1(1)样品溶液的制备：称取2.50g样品于100mL具塞瓶中，加入20.0mL二氯甲烷，超声使样品完全溶解后，加入20.0mL甲醇，继续超声20min后，过滤至100mL容量瓶中，采用二氯甲烷甲醇溶液洗涤后，定容至刻度，为待测液。同时制备五份平行样品溶液并做空白。(2)标准溶液的制备：配制浓度为1000μg/mL的二氯甲烷甲醇标准母液，将母液用二氯甲烷甲醇溶液稀释成对叔丁基苯酚浓度为100μg/mL的标准溶液。利用100μg/mL的对叔丁基苯酚标准溶液配制成浓度0.00、2.00、4.00、8.00、15.00μg/mL的系列对叔丁基苯酚标准溶液。(3)标准曲线的绘制：利用气相色谱检测对叔丁基苯酚标准溶液，按照仪器操作说明，以峰面积为横坐标，以对叔丁基苯酚浓度为纵坐标绘制曲线。所得线性拟合方程为A＝0.0004x-0.0879相关系数为r＝0.9996。(4)对叔丁基苯酚含量的测定：①测定空白溶液，根据标准曲线得到空白溶液中对叔丁基苯酚浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中对叔丁基苯酚的峰面积，并根据标准曲线得到样品溶液的对叔丁基苯酚浓度值Ci，根据公式ω＝(Ci-C0)×V×/m，计算得到聚碳酸酯树脂中对叔丁基苯酚的含量。所得到的数值如表1所示。表1(5)回收率计算使用选定的条件，测定样品中对叔丁基苯酚的含量，再在样中加入对叔丁基苯酚，测定其回收值，计算标准加入的回收率，结果见表2。由表2的结果可见,对叔丁基苯酚的回收率在97-103％之间，满足测试要求。表2上述虽然对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围内。实施例2(1)样品溶液的制备：称取3.0g样品于100mL具塞瓶中，加入30.0mL二氯甲烷，超声使样品完全溶解后，加入30.0mL甲醇，继续超声20min后，过滤至100mL容量瓶中，采用二氯甲烷甲醇溶液洗涤后，定容至刻度，为待测液。同时制备五份平行样品溶液并做空白。(2)标准溶液的制备：配制2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚浓度分别为1000μg/mL的混合二氯甲烷甲醇标准母液，将母液用二氯甲烷甲醇溶液稀释成对2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚浓度分别为100μg/mL的混合标准溶液。利用100μg/mL的混合标准溶液配制成2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚浓度分别为0.00、2.00、4.00、8.00、15.00μg/mL的系列混合标准溶液。(3)标准曲线的绘制：利用气相色谱检测2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚标准混合标准溶液，按照仪器操作说明，以峰面积为横坐标，以2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚浓度为纵坐标，分别建立2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚的标准曲线。所得线性拟合方程为2,6-二叔丁基苯酚：A＝0.0003x-0.116相关系数为r＝0.9997；2,4二叔丁基苯酚标准溶液y＝0.0003x-0.1672，相关系数r＝0.9995。(4)2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚含量的测定：①测定空白溶液，根据标准曲线得到空白溶液中对2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中2,4-二叔丁基苯酚、2,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法，包括以下步骤：(1)样品溶液的制备：称取1.0‑3.0g样品于100mL具塞瓶中，加入10.0‑30.0mL二氯甲烷，超声使样品完全溶解后，加入10.0‑30.0mL甲醇，继续超声10‑30min后，过滤至100mL容量瓶中，采用二氯甲烷甲醇溶液洗涤后，定容至刻度，为待测液，同时做空白；(2)标准溶液的制备：将烷基酚配制成浓度为1000μg/mL的二氯甲烷甲醇标准母液，将母液用二氯甲烷甲醇溶液稀释成烷基酚浓度为100μg/mL的标准溶液。利用100μg/mL的烷基酚标准溶液配制成浓度0.00、2.00、4.00、8.00、15.00μg/mL的系列烷基酚标准溶液；(3)标准曲线的绘制：利用气相色谱检测烷基酚标准溶液，按照仪器操作说明，以峰面积为横坐标，以对叔丁基苯酚浓度为纵坐标绘制曲线；(4)烷基酚含量的测定：①测定空白溶液，根据标准曲线得到空白溶液中烷基酚浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中烷基酚的峰面积，并根据标准曲线得到样品溶液的烷基酚浓度值Ci，根据公式ω＝(Ci‑C0)×V×/m，计算得到聚碳酸酯树脂中烷基酚的含量，其中，ω表示聚碳酸酯树脂中烷基酚的含量；Ci表示待测样品溶液中烷基酚的浓度；C0表示空白溶液中烷基酚的浓度；V表示待测样品溶液的体积；m表示待测聚碳酸酯树脂的质量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定聚碳酸酯树脂中烷基酚含量的方法，包括以下步骤：(1)样品溶液的制备：称取1.0-3.0g样品于100mL具塞瓶中，加入10.0-30.0mL二氯甲烷，超声使样品完全溶解后，加入10.0-30.0mL甲醇，继续超声10-30min后，过滤至100mL容量瓶中，采用二氯甲烷甲醇溶液洗涤后，定容至刻度，为待测液，同时做空白；(2)标准溶液的制备：将烷基酚配制成浓度为1000μg/mL的二氯甲烷甲醇标准母液，将母液用二氯甲烷甲醇溶液稀释成烷基酚浓度为100μg/mL的标准溶液。利用100μg/mL的烷基酚标准溶液配制成浓度0.00、2.00、4.00、8.00、15.00μg/mL的系列烷基酚标准溶液；(3)标准曲线的绘制：利用气相色谱检测烷基酚标准溶液，按照仪器操作说明，以峰面积为横坐标，以对叔丁基苯酚浓度为纵坐标绘制曲线；(4)烷基酚含量的测定：①测定空白溶液，根据标准曲线得到空白溶液中烷基酚浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中烷基酚的峰面积，并根据标准曲线得到样品溶液的烷基酚浓度值Ci，根据公式ω＝(Ci-C0)×V×/m，计算得到聚碳酸酯树脂中烷基酚的含...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹萌萌，庞玉娜，冯庆霞，宫斌，冯立娟，孙彩虹，
申请(专利权)人：聊城鲁西聚碳酸酯有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37