一种地浸采铀综合回收工艺制造技术

本发明专利技术涉及原地浸出采铀技术领域，具体公开了一种地浸采铀综合回收工艺，包括以下步骤：(1)树脂吸附铼；(2)饱和树脂淋洗；(3)铀铼混合溶液萃取；(4)含铼有机相反萃取；(5)得到铼酸钾。本发明专利技术方法实现了铼的富集，含铼产品液中铼浓度达到含铼吸附尾液中铼浓度的1000倍以上，通过萃取工艺实现了铼与铀的分离，99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。

A comprehensive recovery process for in-situ leaching uranium

The invention relates to the technical field of in-situ leaching uranium mining, and discloses a comprehensive recovery process for in-situ leaching uranium mining, which comprises the following steps: (1) resin adsorbing rhenium; (2) saturated resin elution; (3) uranium-rhenium mixed solution extraction; (4) organic phase extraction containing rhenium; (5) potassium rhenite is obtained. The method realizes the enrichment of rhenium, the concentration of rhenium in the rhenium-containing product liquid reaches more than 1000 times of the concentration of rhenium in the rhenium-containing Adsorption Tail liquid, and the separation of rhenium from uranium is realized by the extraction process. More than 99% of uranium is left in the residual water phase and does not enter the organic phase.

【技术实现步骤摘要】
一种地浸采铀综合回收工艺
本专利技术属于原地浸出采铀
，具体涉及一种地浸采铀综合回收工艺，从含铀吸附尾液中回收金属铼。
技术介绍
金属铼由于其独特的性质被广泛用于国防、航天航空、高能物理与核工业等领域。自然界中，铼的矿产资源缺乏，地壳中丰度仅为7×10-8，且大部分铼以杂质浸染的形式存在。目前，提取铼的原料种类稀少，主要为铜火法冶炼中的烟气洗涤液和含铼钼矿。随着工业的发展，对铼需求量的日益增加，市场价格达到6000-7000万元/吨。多年的研究实践表明，砂岩型铀矿床除铀以外，还有许多伴生元素，如钪、硒、铼、钇、钼等。铼的分布，一般呈现与铀矿层完全相重叠的卷状或层状，占据铀钼之间的过渡位置。在含矿层的剖面中，铼矿化厚度通常比铀矿化的厚度大。哈萨克斯坦的Uvanas、Mynkuduk与Moyinkum铀矿床均发现伴生元素铼，品位达到0.1-0.5g/t矿石。我国的扎基斯坦铀矿床与乌库尔其铀矿床，也发现伴生元素铼。回收砂岩型铀矿床伴生的铼，为扩展铼资源找到一条新途径。地浸采铀过程中，铀被浸出的同时，矿石中的铼也被浸出，以ReO4-形式进入浸出液中。铼主要存在于吸附尾液、经过淋洗铀后的贫树脂以及沉淀铀后的沉淀母液中。其中，90％以上的铼存在于吸附铀以后的吸附尾液中。目前的生产工艺难以实现对金属铼的有效回收，对资源是一种极大的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种地浸采铀综合回收工艺，能够从地浸采铀吸附尾液中回收伴生金属元素铼。本专利技术的技术方案如下：一种地浸采铀综合回收工艺，包括以下步骤：(1)树脂吸附铼含铼的地浸吸附尾液通过吸附塔，使用阴离子交换树脂吸附铼，直至吸附塔出液中铼的浓度与进液中铼的浓度差≤2％时，停止吸附，得到含铼饱和树脂；(2)饱和树脂淋洗使用NaNO3和H2SO4溶液作为淋洗剂，淋洗含铼饱和树脂，得到铀铼混合溶液；(3)铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇作为协萃剂，煤油作为稀释剂，萃取步骤(2)中所述铀铼混合溶液中的铼，得到含铼有机相；(4)含铼有机相反萃取使用氨水作为反萃取剂，反萃取有机相中的铼，得到含铼产品液；(5)得到铼酸钾向步骤(4)中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。步骤(1)中所述的阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂D355。步骤(1)中吸附尾液流速控制在3～10BV/h。步骤(2)淋洗剂中的NaNO3浓度为40～80g/L，H2SO4浓度为50～100g/L。步骤(2)中淋洗剂的流速控制在0.1～0.5BV/h，淋洗体积为3～5个BV，淋洗剂温度为40～60℃。步骤(3)中所述的萃取剂的体积分数控制在8～15％，协萃剂的体积分数控制在5～10％，流比O/W控制在1/5～1/40。步骤(3)中99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。步骤(4)中所述的反萃取剂氨水浓度为1～2mol/L，流比O/W控制在3/1～5/1。步骤(3)中所述的萃取采用多段逆流萃取。通过步骤(4)得到的含铼产品液中铼浓度达到含铼地浸吸附尾液中铼浓度的1000倍以上。本专利技术的显著效果在于：(1)本专利技术方法实现了铼的富集，含铼产品液中铼浓度达到含铼吸附尾液中铼浓度的1000倍以上；(2)本专利技术方法通过萃取工艺，实现了铼与铀的分离，99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。附图说明图1为本专利技术一种地浸采铀综合回收工艺的流程示意图。具体实施方式下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。如图1所示的一种地浸采铀综合回收工艺，包括以下步骤：1.树脂吸附铼含铼的地浸吸附尾液通过吸附塔，使用阴离子交换树脂吸附铼；流速控制在3～10BV/h，直至吸附塔出液中铼的浓度与进液中铼的浓度差≤2％时，停止吸附，得到含铼饱和树脂。2.饱和树脂淋洗使用NaNO3和H2SO4溶液作为淋洗剂，淋洗含铼饱和树脂，流速控制在0.1～0.5BV/h，淋洗体积为3～5个BV，得到铀铼混合溶液。淋洗剂中，NaNO3浓度为40～80g/L，H2SO4浓度为50～100g/L，淋洗剂温度为40～60℃。3.铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇作为协萃剂，煤油作为稀释剂，萃取得到步骤2中所述铀铼混合溶液中的铼；萃取剂双叔胺类化合物的体积分数控制在8～15％，协萃剂异丙醇的体积分数控制在5～10％，流比O/W控制在1/5～1/40，得到含铼有机相；99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。4.含铼有机相反萃取使用1～2mol/L氨水作为反萃取剂，流比O/W控制在3/1～5/1，反萃取有机相中的铼，得到含铼产品液。5.得到铼酸钾向步骤4中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。实施例1一种从地浸采铀综合回收工艺，包括以下工艺步骤：1、铼的吸附含铼吸附尾液通过吸附塔，流速控制在5BV/h；吸附尾液中铼浓度为0.74mg/L，铀浓度为0.92mg/L，pH值为2.10；使用大孔阴离子交换树脂D355吸附溶液中的铼，直至吸附塔出液与进液中铼的浓度差≤2％时，停止吸附，得到含铼饱和树脂。2、含铼饱和树脂淋洗使用40℃的42g/LNaNO3和60g/LH2SO4混合溶液作为淋洗剂，淋洗含铼饱和树脂；流速控制在0.4BV/h，得到铀铼混合溶液，淋洗体积为4.2BV；其中铀浓度为130.5mg/L，铼浓度为29.2mg/L。3、铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇为协萃剂，煤油作为稀释剂；双叔胺类化合物体积分数为12％，异丙醇体积分数为6％；萃取采用4段逆流萃取，流比O/W＝1/20，萃取(2)中的铀铼混合溶液中的铼，得到含铼有机相；99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。4、含铼有机相反萃取使用1.2mol/L的氨水溶液作为反萃取剂，流比O/W＝3/1，反萃取含铼有机相中的铼，得到含铼产品液，铼浓度为2.27g/L；5、得到铼酸钾向步骤4中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。实施例2一种从地浸采铀综合回收工艺，包括以下工艺步骤：1、铼的吸附含铼吸附尾液通过吸附塔，流速控制在6BV/h；吸附尾液中铼浓度为0.54mg/L，铀浓度为0.56mg/L，pH值为1.95；使用阴离子交换树脂D355吸附溶液中的铼，直至吸附塔出液与进液中铼的浓度浓度差≤2％时，停止吸附。2、含铼饱和树脂淋洗使用50℃的50g/LNaNO3和80g/LH2SO4混合溶液作为淋洗剂，淋洗饱和树脂；流速控制在0.3BV/h，得到铀铼混合溶液，淋洗体积为3.8BV；铀浓度为98.6mg/L，铼浓度为23.2mg/L。3、铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇为协萃剂，煤油作为稀释剂；双叔胺类化合物体积分数为15％，异丙醇体积分数为8％；萃取采用3段逆流萃取，流比O/W＝1/30，萃取步骤2中的铀铼混合溶液中的铼，得到含铼有机相；99％以上的铀留在萃余水相中，未进入有机相。4、含铼有机相反萃取使用1.5mol/L的氨水溶液作为反萃取剂，流比O/W＝3/1，反萃取含铼有机相中的铼，得到含铼产品液，铼浓度为1.61g/L。5、得到铼酸钾向步骤4中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种地浸采铀综合回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)树脂吸附铼含铼的地浸吸附尾液通过吸附塔，使用阴离子交换树脂吸附铼，直至吸附塔出液中铼的浓度与进液中铼的浓度差≤2％时，停止吸附，得到含铼饱和树脂；(2)饱和树脂淋洗使用NaNO3和H2SO4溶液作为淋洗剂，淋洗含铼饱和树脂，得到铀铼混合溶液；(3)铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇作为协萃剂，煤油作为稀释剂，萃取步骤(2)中所述铀铼混合溶液中的铼，得到含铼有机相；(4)含铼有机相反萃取使用氨水作为反萃取剂，反萃取有机相中的铼，得到含铼产品液；(5)得到铼酸钾向步骤(4)中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。

【技术特征摘要】
1.一种地浸采铀综合回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)树脂吸附铼含铼的地浸吸附尾液通过吸附塔，使用阴离子交换树脂吸附铼，直至吸附塔出液中铼的浓度与进液中铼的浓度差≤2％时，停止吸附，得到含铼饱和树脂；(2)饱和树脂淋洗使用NaNO3和H2SO4溶液作为淋洗剂，淋洗含铼饱和树脂，得到铀铼混合溶液；(3)铀铼混合溶液萃取使用双叔胺类化合物作为萃取剂，异丙醇作为协萃剂，煤油作为稀释剂，萃取步骤(2)中所述铀铼混合溶液中的铼，得到含铼有机相；(4)含铼有机相反萃取使用氨水作为反萃取剂，反萃取有机相中的铼，得到含铼产品液；(5)得到铼酸钾向步骤(4)中得到的含铼产品液中加入氯化钾，得到铼酸钾产品。2.如权利要求1所述的一种地浸采铀综合回收工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂D355。3.如权利要求2所述的一种地浸采铀综合回收工艺，其特征在于：步骤(1)中吸附尾液流速控制在3～10BV/h。4.如权利要求3所述的一种地浸采铀综合回收工艺，其特征在于：步骤(2)淋洗剂中的Na...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏学斌，原渊，张勇，汤庆四，阮志龙，闫纪帆，李喜龙，张万亮，高险峰，董惠琦，
申请(专利权)人：中核通辽铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15