一种THM炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法技术

本发明专利技术要求保护一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。本发明专利技术在THM炉内，设计了两个THM温度场进行了两次晶体生长，有利于提高晶体质量；一个原位退火温场避免了后退火的再次升温过程，节约能源，同时克服了后退火过程中碲或镉气氛扩散带来的成分不均匀，有利于晶体整体性能的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种THM炉及其生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法
本专利技术属于光电
，具体涉及一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。
技术介绍
近年来国际研究发展趋势表明，新一代化合物半导体碲锌镉(CZT)是X射线和低能γ射线探测器的首选材料。CZT探测器能将x射线或γ射线直接转变成电信号，没有传统闪烁体探测器中光的散射，它是直接转化，其优点是没有间接转化过程中的光的散射，所以空间分辨率高，且结构简单。目前，CZT探测器的应用主要受到CZT晶体性能、产率和成本等几方面的限制，所以价格奇贵。因此发展新一代实用的辐射探测器的关键在于CZT晶体生长和器件制备技术的突破。近年来研究发现，采用Te熔剂的移动加热器法(Travelingheatermethod，THM)能够解决晶体生长中的多晶化、电学性能(ρ和μτ值)低、成分分布均匀性差、结构缺陷严重等问题，是极具潜力的CZT晶体生长方法。THM法晶体生长过程中，由于采用了Te熔剂，晶体的生长温度可以从原来的1150℃下降到700～800℃，低温生长能有效减少晶体中的Cd空位缺陷、降低热应力、阻止高温下的固态相变，富Te溶液还可富集、吸收杂质，对晶体起净化作用，从而得到高结晶质量、高纯的晶体。另外，由于采用了籽晶，可以实现晶体定向生长，能有效地减少晶体中的结构缺陷，提高晶体单晶体积和成品率，保证探测器性能的一致性。传统的THM晶体生长炉的温场分布是抛物线型的，可能在两端加一个保温区，所以其温场分布如图1所示。多温区移动加热器法晶体生长技术(TravelingHeatMethod),存在的缺点或不足：(1)有THM法的晶体生长是从碲溶液中过饱和析出，所以在CZT晶体中存在很多碲的夹杂，成为影响CZT晶体性能提高的最大障碍；(2)由于THM的温场是抛物线结构，具有很大的温度梯度，所以在生长完的CZT晶体中存在很大的应力，影响CZT性能；(3)虽然现有许多方法采用晶体生长完后切片后退火工艺来消除应力及在碲或镉气氛中退火来消除碲夹杂，但由于气氛中的碲或镉在CZT晶体中由表面向体内的扩散引起的成分的梯度，导致性能的不均匀，特别在CZT晶片较厚的情况下尤为明显，限制了在厚CZT方面的应用，如同位素探测需要10mm厚的晶片，用传统的THM生长的CZT很难满足其要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中多温区移动加热器法晶体生长技术存在的不足,提供一种THM炉及其生长碲化镉或碲锌镉单晶体的方法。为解决上述技术问题，本专利技术第一方面提供的技术方案如下：一种THM炉，其包括设置在炉架内的生长炉体，所述生长炉体竖直安装，在所述生长炉体内部中间加热段设有加热装置，其特征在于，所述的加热装置包括三个加热器,形成生长炉体中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为:第一加热器,第二加热器,第三加热器,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且第一加热器和第二加热器之间设有一导热装置,第二加热器和第三加热器之间设有一导热装置。本专利技术优选的技术方案中，第一加热器形成包括第一THM晶体生长区域A，第二加热器形成微区THM晶体生长区域B，第三加热器形成晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场。本专利技术优选的技术方案中，导热装置为304不锈钢板或碳化硅板。本专利技术优选的技术方案中，导热装置分别紧贴第一加热器或第二加热器下部设置。本专利技术优选的技术方案中，所述第一加热器、第二加热器竖直高度为10～100mm，优选为10～50mm，所述第三加热器竖直高度为50～500mm。本专利技术优选的技术方案中，所述第一加热器和第二加热器之间的间距为50～200mm。本专利技术优选的技术方案中，所述加热器为电阻加热炉。本专利技术优选的技术方案中，所述第一加热器、第二加热器竖直高度为10～100mm，优选为10～50mm，所述第三加热器竖直高度为50～500mm；所述第一加热器和第二加热器之间的间距为50～200mm，第一加热器距离顶端的距离为50～500mm；第三加热器距离底部的距离为50～500mm。本专利技术第二方面提供前述的THM炉生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法，包括如下步骤：(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM晶体生长区域A在700℃-900℃加热器的温场中通过，保温一段时间后，开始生长成晶体,且以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚，这个速率也是晶体生长的速率；(3)随着晶体在晶体生长区域A的生长，将生长的碲化镉或碲锌镉单晶体从区域A下降到微区THM晶体生长区域B，在700℃-900加热器的温场中通过，再次利用微区THM晶体生长区域B的温场，进行再次微区的THM晶体生长，(4)随着晶体的进一步生长，将步骤(3)得到的晶体进入到第三个加热区，即区域C进行原位退火，保温一段时间，最后缓慢降温到室温，完成整个晶体的生长过程。在该过程中对所述晶体生长区域中生成的碲化镉或碲锌镉单晶体进行退火，以进一步降低所述单晶体中的碲夹杂含量及消除晶体中的缺陷及应力。本专利技术优选的技术方案中，步骤(1)、(2)中，整个坩埚都抽真空至10-3pa及以上。本专利技术优选的技术方案中，步骤(2)中，第一THM晶体生长区域A保温24小时-48小时后才开始晶体生长；第一THM晶体生长区域A温度设定为800℃-900℃，温度梯度为10℃～45℃/cm。本专利技术优选的技术方案中，步骤(3)中，微区THM晶体生长区域B区间温度设定为700℃-800℃，温度梯度为10℃～45℃/cm。在微区THM晶体生长区域B其移动速率与在A区相同，都以每天2-15毫米的速度向下移动坩埚，晶体生长速率也与A区相同。步骤(4)中原位退火区域C区间温度为600-700℃，保温48-72小时，然后以每小时2-10℃的降温速率降温至室温。本专利技术优选的技术方案中，所述的整体温度场可容纳坩埚尺寸可以从1英寸至4英寸范围大小。优选地，一种生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法,包括如下步骤：(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM晶体生长区域A中通过,在该过程中,坩埚内的富碲材料熔化形成熔区,碲化镉或碲锌镉多晶材料逐渐溶解到所述熔区中,然后随着温度的下降，碲锌镉从富碲溶剂区析出，析出的碲化镉或碲锌镉单晶体在下面的籽晶或在坩埚底部生长成晶体；(3)随着晶体在晶体生长区域A的生长，将生长的碲化镉或碲锌镉单晶体从区域A下降到微区THM晶体生长区域B，再次利用微区THM晶体生长区域B的温场，将生长完的晶体中的碲夹杂作为富碲进行再次微区的THM晶体生长，(4)随着晶体的进一步生长，将步骤(3)得到的晶体从微区生长完的晶体继续通过的碲锌镉晶体进入到第三个加热区，即区域C进行原位退火，在该过程中对所述晶体生长区域中生成的碲化镉或碲锌镉单晶体进行退火。以进一步降低所述单晶体中的碲夹杂含量及消除晶体中的缺陷及应力。优选地，一种生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种THM炉，其包括设置在炉架内的生长炉体，所述生长炉体竖直安装，在所述生长炉体内部中间加热段设有加热装置，其特征在于，所述的加热装置包括三个加热器,形成生长炉体中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为:第一加热器,第二加热器,第三加热器,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且第一加热器和第二加热器之间设有一导热装置,第二加热器和第三加热器之间设有一导热装置。

【技术特征摘要】
1.一种THM炉，其包括设置在炉架内的生长炉体，所述生长炉体竖直安装，在所述生长炉体内部中间加热段设有加热装置，其特征在于，所述的加热装置包括三个加热器,形成生长炉体中间加热段的保温区，三个加热器依次从上到下为:第一加热器,第二加热器,第三加热器,所述三个加热器之间分别间隔一段距离,且第一加热器和第二加热器之间设有一导热装置,第二加热器和第三加热器之间设有一导热装置。2.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，第一加热器形成包括THM晶体生长区域A，第二加热器形成微区范围的THM晶体生长区域B，第三加热器形成晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场。3.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，导热装置为304不锈钢板或碳化硅板。4.根据权利要求1所述的THM炉，其特征在于，导热装置分别紧贴第一加热器或第二加热器下部设置。5.权利要求1-4任一项所述的THM炉生产碲化镉或碲锌镉单晶体的方法，包括如下步骤：(1)打开THM炉控制系统，将各个加热器分别加热到设定温度，形成包括第一THM晶体生长区域A，微区THM晶体生长区域B和晶体生长完成后的原位退火区域C的整体温度场；(2)将装有富碲材料和碲化镉或碲锌镉多晶材料的坩埚从第一THM晶体生长区域A在700℃-900℃加热器的温场中通过，保温一段时间后，开始生长成晶体,且以每天2-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴召平，郑伟，胡耀文，
申请(专利权)人：苏州西奇狄材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32