一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，包括如下步骤：1）、混合标准工作液制备，2）、仪器配置，3）、绘制标准曲线，4）、样品准备，5）、样品溶液制备，6）、定容，7）、色谱分析，8）、结果分析。本发明专利技术提供一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，具有简便快捷、准确度好、灵敏度高的特点，有效解决了麻辣面筋食品等终端产品麻感和辣感监测的问题，具有实际应用价值。

A method for simultaneous determination of capsaicin and capsaicin in foods

The invention discloses a method for simultaneous determination of Zanthoxylum and capsaicin in food, including the following steps: 1), preparation of mixed standard working fluid, 2), instrument configuration, 3), drawing standard curve, 4, sample preparation, 5, preparation of sample solution, 6), volume determination, 7, chromatographic analysis, 8, and result analysis. The invention provides a method for simultaneous determination of Zanthoxylum and capsaicin in food, which has the characteristics of simple, fast, good accuracy and high sensitivity, and effectively solves the problem of monitoring the numbness and pungency of spicy gluten food and other terminal products, and has practical application value.

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法
本专利技术涉及一种测定方法，尤其涉及一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法。
技术介绍
随着社会的发展，麻辣食品越来越受人们的喜爱，尤其是湖南、四川等地，麻辣面筋食品的销量也逐年增加，在麻辣面筋食品生产中，必不可少的调料就是辣椒和花椒或其制品。在工业生产中，在选取原料之前，会分别对辣椒和花椒或其制品中的辣椒素和花椒麻素进行测定，但是在后期经过混料以后，辣椒粉与花椒粉或者花椒油混合撒到面筋表面，现有的测定方法无法同时测定辣椒素和花椒麻素的含量，采用现有的测定方法，无法使花椒麻素和辣椒素分离，因此，导致现有的工业生产中，只能实现对面筋食品前端的品质监控，无法实现对面筋食品终端产品的监控。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，具有简便快捷、准确度好、灵敏度高的特点，有效解决了麻辣面筋食品等终端产品麻感和辣感监测的问题，具有实际应用价值。为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，包括如下步骤：1)、混合标准工作液制备；2)、仪器配置；3)、绘制标准曲线；4)、样品准备：取粉碎均匀的样品2-5g于离心管中，加入18-20mL甲醇涡旋1-2min，再进行超声提取25-35min，再用离心机离心5-7min，离心机转速4000-5000r/min，再进行过滤，将滤液转移至50mL容量瓶；5)、样品溶液制备：在步骤4)的滤渣中加入18-20mL甲醇，再依次进行涡旋、超声提取、离心、过滤，得到滤液，将滤液转移至步骤2)的容量瓶中，与步骤4)滤液合并；6)、定容：将步骤5)过滤后的残渣用4-6mL甲醇润洗2-3次，将润洗液导入步骤2)的容量瓶中，摇匀，用甲醇定容至50mL，充分混匀后，用0.22μm有机微孔滤膜过滤；7)、色谱分析：将经步骤6)0.22μm有机微孔滤膜过滤后的滤液进行色谱分析；8)、结果分析。优选的，所述步骤1)样品配置，以成品麻辣面筋食品等作为测定样品。优选的，所述步骤1)混合标准工作液制备包括如下步骤：(1)标准储备液：分别精确称取适量辣椒素、二氢辣椒素标准品(精确到0.0001g)，用甲醇定容，配成浓度均为1000mg/L的辣椒素、二氢辣椒素标准储备液，于4℃冰箱内保存，有效期1年；(2)混合标准储备液：分别准确吸取适量辣椒素、二氢辣椒素标准储备液于10mL容量瓶，用甲醇定容，配成含量分别为200mg/L、100mg/L的辣椒素、二氢辣椒素混合标准储备液；于4℃冰箱内保存，有效期1年；(3)混合标准工作液：分别准确吸取不同体积的花椒麻素标准储备液(100μg/mL的甲醇溶液，西南大学)和辣椒素、二氢辣椒素混合标准储备液，用甲醇溶解并定容，配置成系列标准工作液；于-20℃以下保存，有效期6个月。优选的，所述步骤2)仪器配置包括：高效液相色谱仪，紫外测定器、电子天平，组织捣碎机，旋涡混合器，超声波清洗器，离心机，离心管，50mL容量瓶，0.22μm有机微孔滤膜。优选的，所述步骤3)和步骤7)中，色谱条件如下：色谱柱：RP18柱，5μm，4.6×250mm或等效色谱柱；流动相：乙腈-水，乙腈体积百分数40-50％；流速：0.8-1.2mL/min；测定波长：205-280nm；进样量：5-20μL；柱温：30-40℃；洗针溶剂：乙腈-水，乙腈体积百分数40-50％；密封清洗液：10％-30％甲醇或乙腈水溶液。优选的，所述3)、绘制标准曲线为：分别取5-20μL混合标准工作液注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以混合标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。优选的，所述8)、结果分析，样品中的花椒麻素的含量按①式计算；式中：C——样品中待测组分含量，单位为克每千克；C1、C2、C3、——由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，单位为毫克每升；f1、f2、f3、——花椒麻素峰1、峰2、峰3对应的花椒麻素换算系数，由花椒麻素标液测试结果得出花椒麻素峰1、峰2、峰3占3个峰的峰面积总和的比值；V——样品定容体积，单位为毫升；m——样品质量，单位为克；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字；样品中的辣椒素和二氢辣椒素的含量按式②计算；式中：C——样品中待测组分含量，单位为克每千克；C0——由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，单位为毫克每升；V——样品定容体积，单位为毫升；m——样品质量，单位为克；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。辣椒中辛辣物质主要为辣椒素类物质，主要活性成分为辣椒素和二氢辣椒素，其含量的高低直接影响到辣椒及辣椒制品的辣度。花椒中的主要麻味成分为酰胺类物质，即花椒麻素(花椒麻素对照品色谱分离中的3个峰分别以花椒麻素1、花椒麻素2、花椒麻素3表示)，其含量的高低直接影响到花椒及花椒制品的麻度。在面筋等麻辣食品加工生产过程中，辣椒素和二氢辣椒素主要体现为麻辣食品的辣感；花椒麻素体现为麻辣食品的麻感。辣椒中辣椒素的总含量为辣椒素和二氢辣椒素含量之和，花椒麻素的含量为花椒麻素1、花椒麻素2、花椒麻素3的含量之和。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术提供了一种用甲醇作提取溶剂，超声提取花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素，采用高效液相色谱法分离测定花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素的方法。(2)花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素分别在浓度为1-50mg/L、2-100mg/L、1-50mg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.995；花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素定性检出限分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L,测试定量检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、1.0mg/kg；在样品测定低、中浓度水平点花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素加标回收率范围分别为82.5％～100.5％、93.7％～114.8％、81.1％～110.7％，本专利技术方法精密度、检出限和测试范围均可以满足面筋等样品中花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素测定的需要。(2)本专利技术测定方法具有简便快捷、准确度好、灵敏度高等特点，本专利技术采用乙腈作为特定的流动相，有效解决了麻辣面筋食品等终端产品麻感和辣感监测的问题，具有实际应用价值。附图说明图1为本专利技术花椒麻素、辣椒素、二氢辣椒素混合标准工作液色谱图。(逆时针旋转90°)图2为本专利技术面筋样品色谱图。(逆时针旋转90°)图中所述文字标注表示为：1、花椒麻素1；2、花椒麻素2；3、花椒麻素3；4、辣椒素；5、二氢辣椒素。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。以下是具体实施例实施例1一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，包括如下步骤：1)、混合标准工作液制备：(1)标准储备液：分别精确称取适量辣椒素(97.5％，中国食品药品检定研究院)、二氢辣椒素标准品(98.5％，中国食品药品检定研究院)，用甲醇定容，配成浓度均为1000mg/L的辣椒素、二氢辣椒素标准储备液。于4℃冰箱内保存，有效期1年；(2)混合标准储备液：分别准确吸取适量辣椒素、二氢辣椒素标准储备液于1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、混合标准工作液制备；2)、仪器配置；3)、绘制标准曲线；4)、样品准备：取粉碎均匀的样品2‑5g于离心管中，加入18‑20mL甲醇涡旋1‑2min，再进行超声提取25‑35min，再用离心机离心5‑7min，离心机转速4000‑5000r/min，再进行过滤，将滤液转移至50mL容量瓶；5)、样品溶液制备：在步骤4)的滤渣中加入18‑20mL甲醇，再依次进行涡旋、超声提取、离心、过滤，得到滤液，将滤液转移至步骤2)的容量瓶中，与步骤4)滤液合并；6)、定容：将步骤5)过滤后的残渣用4‑6mL甲醇润洗2‑3次，将润洗液导入步骤2)的容量瓶中，摇匀，用甲醇定容至50mL，充分混匀后，用0.22μm有机微孔滤膜过滤；7)、色谱分析：将经步骤6)0.22μm有机微孔滤膜过滤后的滤液进行色谱分析；8)、结果分析。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、混合标准工作液制备；2)、仪器配置；3)、绘制标准曲线；4)、样品准备：取粉碎均匀的样品2-5g于离心管中，加入18-20mL甲醇涡旋1-2min，再进行超声提取25-35min，再用离心机离心5-7min，离心机转速4000-5000r/min，再进行过滤，将滤液转移至50mL容量瓶；5)、样品溶液制备：在步骤4)的滤渣中加入18-20mL甲醇，再依次进行涡旋、超声提取、离心、过滤，得到滤液，将滤液转移至步骤2)的容量瓶中，与步骤4)滤液合并；6)、定容：将步骤5)过滤后的残渣用4-6mL甲醇润洗2-3次，将润洗液导入步骤2)的容量瓶中，摇匀，用甲醇定容至50mL，充分混匀后，用0.22μm有机微孔滤膜过滤；7)、色谱分析：将经步骤6)0.22μm有机微孔滤膜过滤后的滤液进行色谱分析；8)、结果分析。2.根据权利要求1所述的一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，其特征在于，所述步骤1)样品配置，以成品麻辣面筋食品作为测定样品。3.根据权利要求1所述的一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，其特征在于，所述步骤1)混合标准工作液制备包括如下步骤：(1)标准储备液：分别精确称取辣椒素、二氢辣椒素标准品，用甲醇定容，配成浓度均为1000mg/L的辣椒素、二氢辣椒素标准储备液，于4℃冰箱内保存，有效期1年；(2)混合标准储备液：分别准确吸取辣椒素、二氢辣椒素标准储备液于10mL容量瓶，用甲醇定容，配成含量分别为200mg/L、100mg/L的辣椒素、二氢辣椒素混合标准储备液；于4℃冰箱内保存，有效期1年；(3)混合标准工作液：分别准确吸取不同体积的花椒麻素标准储备液和辣椒素、二氢辣椒素混合标准储备液，用甲醇溶解并定容，配置成系列标准工作液；于-20℃以下保存，有效期6个月。4.根据权利要求1所述的一种同时测定食品中花椒麻素和辣椒素的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：厉志伟，王盛莉，
申请(专利权)人：湖南省玉峰食品实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43