超声提取苹果皮黄酮类化合物及其制备方法技术

本发明专利技术属于黄酮类产品提取领域，具体涉及一种超声提取苹果皮黄酮类化合物及其制备方法。包括下述步骤：1)将苹果皮粉；加入乙醇中进行超声浸提；2)将步骤1)得到的浸提物加入5‑10mg/mL FeCl2乙醇溶液，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝12‑14的碱性水溶液中，60‑80℃振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝1‑3后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。本发明专利技术具有工艺简单、回收率高、损耗小、节时、节能、提取率高等优点，具有良好的推广价值。

Ultrasonic extraction of Flavonoids from apple peel and preparation methods

The invention belongs to the field of flavonoids extraction, in particular to an ultrasonic extraction method for Flavonoids from apple skin and a preparation method thereof. Including the following steps: 1) adding apple peel powder to ethanol for ultrasonic extraction; 2) adding 5 10mg/mL FeCl2 ethanol solution to the extract obtained in step 1, precipitation precipitation, collection and precipitation drying; 3) dissolving the dried precipitation in alkaline aqueous solution of PH=12_14, oscillating reaction at 60 80 C until the precipitation is completely dissolved. Cool to room temperature, rotate and steam dry, dissolve and filter with ethanol, add acid to the filtrate and adjust it to pH=1_3, then concentrate and dry to get the purified product. The invention has the advantages of simple process, high recovery rate, low consumption, time saving, energy saving and high extraction rate, and has good popularization value.

【技术实现步骤摘要】
超声提取苹果皮黄酮类化合物及其制备方法
本专利技术属于黄酮类产品提取领域，具体涉及一种超声提取苹果皮黄酮类化合物及其制备方法。
技术介绍
苹果皮中含有丰富的抗氧化成分及生物活性物质，吃苹果皮对健康有益。苹果皮中含有很多生物活性物质，例如：酚类物质，黄酮类物质，以及二十八烷醇等，这些活性物质可以抑制引起血压升高的血管紧张素转化酶，有助于预防慢性疾病，如心血管疾病、冠心病，降低其发病率。黄酮类化合物(flavone)是广泛存在于自然界的一大类化合物。到目前为止已发现的黄酮类化合物己超过5000多种。黄酮类物质对冠心病、心绞痛、高血脂、心血管疾病有很好的疗效。黄酮类化合物，具有防治高血压、血管硬化以及抗自由基、降低血清胆固醇等作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超声提取苹果皮黄酮类化合物及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：1.一种超声提取苹果皮黄酮类化合物的方法，包括下述步骤：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入60％-80％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:10-30；超声功率30～50kHz，超声处理20～50分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥。2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为15-20mg/mL的溶液，加入5-10mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:0.1-5；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝12-14的碱性水溶液中，60-80°振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝1-3后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。优选的，对步骤2)得到的沉淀进行清洗，清洗液为浓度为20％的乙醇丙酮水溶液，其中乙醇与丙酮的比例为2:1；沉淀与清洗液的比例为10g：50-100ml，冲洗2-3次。本专利技术还包括一种超声提取的苹果皮黄酮类化合物，采用所述的制备方法制得。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以苹果皮为原料来提取黄酮类物质，其含量达到63％以上。优选的，达到75％以上，与已有的方法相比，本专利技术对提取过程，操作简单、时间短、提取率高，目标成分纯度较高以及节约能耗，提高资源的利用率。本专利技术具有工艺简单、回收率高、损耗小、节时、节能、提取率高等优点，具有良好的推广价值。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入60％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:30；超声功率30kHz，超声处理50分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥。2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为15mg/mL的溶液，加入5mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:0.1；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝12的碱性水溶液中，60℃振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝3后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。利用紫外-可见光谱法测定黄酮类物质的含量，最终得到的黄酮类物质的含量为63％。实施例2：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入80％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:10；超声功率50kHz，超声处理20分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥。2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为20mg/mL的溶液，加入10mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:5；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝14的碱性水溶液中，80℃振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。利用紫外-可见光谱法测定黄酮类物质的含量，最终得到的黄酮类物质的含量为68％。实施例3：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入70％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:200；超声功率40kHz，超声处理30分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥。2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为18mg/mL的溶液，加入8mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:3；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝13的碱性水溶液中，70℃振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝2后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。利用紫外-可见光谱法测定黄酮类物质的含量，最终得到的黄酮类物质的含量为72％。实施例4：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入70％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:200；超声功率40kHz，超声处理30分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥。2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为18mg/mL的溶液，加入8mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:3；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；对得到的沉淀进行清洗，清洗液为浓度为20％的乙醇丙酮水溶液，其中乙醇与丙酮的比例为2:1；沉淀与清洗液的比例为10g：50-100ml，冲洗2-3次。3)将干燥的沉淀溶解于PH＝13的碱性水溶液中，70°振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝2后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。利用紫外-可见光谱法测定黄酮类物质的含量，最终得到的黄酮类物质的含量为75％。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声提取苹果皮黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入60％‑80％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:10‑30；超声功率30～50kHz，超声处理20～50分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥；2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为15‑20mg/mL的溶液，加入5‑10mg/mL FeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:0.1‑5；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干燥；3)将干燥的沉淀溶解于PH＝12‑14的碱性水溶液中，60‑80°振荡反应至沉淀完全溶解，冷却至室温，旋转蒸干，用乙醇溶解过滤，将滤液加酸调至pH＝1‑3后浓缩、干燥即得纯化后的所需产品。

【技术特征摘要】
1.一种超声提取苹果皮黄酮类化合物的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)将苹果皮干燥、粉碎，得到苹果皮粉；加入60％-80％乙醇水溶液中进行超声浸提；其中，所述的苹果皮粉末与所述的乙醇的质量比为1:10-30；超声功率30～50kHz，超声处理20～50分钟；浸提后对浸提液进行浓缩干燥；2)将步骤1)得到的浸提物用乙醇配制成浓度为15-20mg/mL的溶液，加入5-10mg/mLFeCl2乙醇溶液，所述的浸提物与所述的FeCl2的比例为1:0.1-5；常温搅拌12h，反应结束后将产品减压常温蒸发，有沉淀析出，收集沉淀干...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕爽，周胜，
申请(专利权)人：天津中德应用技术大学，
类型：发明
国别省市：天津,12