The invention discloses a synthesis method of 4_amino_3,6_dichloropyridine_2_formic acid, aiming at solving the problem that the product appearance is brown-red when 4_amino_3,6_dichloropyridine_2_formic acid is prepared by electrolysis, acidification and crystallization. The invention divides the electrolytic cell into an anode region and a cathode region by selecting some special cationic membranes, which not only does not affect the effect of electrolytic dechlorination, but also avoids oxidation reaction on the anode surface to form oxygen (or active free radicals) and 4_amino_3,6_dichloropyridine 2_formate formed by the cathode. Contact will not generate brown red impurities, which greatly simplifies the process and cost of post-processing.
【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基-3，6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体为一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法。
技术介绍
4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸作为除草剂的用途，已被专利WO01/51468所公开。该化合物的合成方法，已被专利CN102597328、CN101522628、CN1394241所公开。目前，现有4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸都是以4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸为原料，经电解脱氯得到。然而，在实际生产过程中，申请人发现，通过电解、酸化、结晶得到的4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸外观为棕红色，严重影响了产品品质。因此，迫切需要一种新的方法，以解决上述问题。
技术实现思路
申请人经实验后发现，4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸及其盐容易被氧化变质，初步推测可能是在电解过程中，由于阳极板表面产生氧气等活性氧物质，使反应体系中4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸发生氧化，生成颜色为深棕红色的物质。申请人推测杂质产生的机理如下式所示：这些棕红色杂质很难通过活性炭脱色除去，反复重结晶虽然可以除去杂质，但是...
【技术保护点】
1.一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的合成方法，包括如下步骤：在电解池中，采用电解方式将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶‑2‑甲酸盐5位的氯脱去，得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸；其特征在于，用阳离子膜将电解池分为单独的阳极区和阴极区，所述阳离子膜的pH值耐受范围为7～13，所示阳离子膜的耐受电流密度在500A/㎡以上且钠离子透过率在90％以上；阴离子
【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，包括如下步骤：在电解池中，采用电解方式将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸盐5位的氯脱去，得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸；其特征在于，用阳离子膜将电解池分为单独的阳极区和阴极区，所述阳离子膜的pH值耐受范围为7～13，所示阳离子膜的耐受电流密度在500A/㎡以上且钠离子透过率在90％以上；阴离子不能透过阳离子膜，且R为H或Cl中的一种或多种。2.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子膜不含易被氧化的成分。3.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳离子膜的钠离子透过率为90％～100％。4.根据权利要求1所述4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述阳极区内的反应液为氢氧化钠溶液，所述阴极区内的反应液为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸钠水溶液。5.根据权利要求4所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：任杰，李建伟，刘强，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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