The invention provides a method for preparing mesophase pitch and carbon fiber by deep oxidation catalytic condensation. The method uses naphthenic crude oil or intermediate base crude oil as raw materials, and uses air blowing method to modify the raw materials by deep oxidation crosslinking to obtain modified raw materials. High modulus carbon fibers were prepared by melt spinning of the prepared mesophase pitch. The process flow is simple, the catalyst used is non-corrosive to the reaction equipment, the reaction is carried out at lower temperature, and the equipment requirements are not harsh; the prepared mesophase pitch has suitable softening point, and can meet the requirements of spinnability and pre-oxidation reaction temperature: 220 ~ 260 C, mesophase content > 98%, with wide-area flow. Linear optical texture, spinning precursor after pre-oxidation, carbonization, graphitization treatment has excellent mechanical properties.
【技术实现步骤摘要】
一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法
本专利技术涉及一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青及碳纤维的方法,属于石油深度加工
技术介绍
中间相沥青是由煤沥青、石油沥青及芳烃化合物等为原料经过热缩聚反应或催化聚合反应得到的扁平状大分子稠环化合物,它具有微观有序度高、易石墨化特性,是生产高性能炭材料优秀的前驱体。以中间相沥青为原料可以制备许多高性能炭素材料:如高模量沥青基碳纤维、针状焦、炭微球、高温润滑剂等。其中,中间相沥青作为高模量沥青基碳纤维前驱体需要具有可纺性,另外在后续的预氧化稳定化阶段要具有足够的预氧化反应活性。为保证经碳化、石墨化处理后的中间相沥青基碳纤维的力学性能,用于纺丝的中间相沥青需具有足够的微观有序度,表现为具有高的中间相含量。中间相沥青的制备方法包括直接热缩聚法、新中间相法、加氢改性法、催化改性法、烷基化改性法、交联合成法等等。这些方法是针对不同原料的性质提出的,对于不同的原料,应根据其热缩聚反应活性选择合适的制备方法,对于很多油品,在制备中间相沥青前应进行预处理,使其性质满足中间相沥青原料要求。对油品进行氧化预处理可以有效降低硫含量,另外,氧化过程能够促进体系脱氢反应,降低油品中α氢含量,使烷基侧链断裂。通过氧化预处理可以提高油品芳香度。催化改性法通常选取酸性催化剂,常见的有Lewis酸(AlCl3、HF/BF3),催化剂可以活化惰性分子,使直接缩聚过程中难以发生缩聚的分子也能出现活性位,发生芳环体系的扩展。催化剂的加入可以使缩聚反应在较低温度下进行,避免体系粘度的骤增,而稳定的流变性有助于中间相分子的自组装及有序堆 ...
【技术保护点】
1.一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)采用吹空气法对原料进行氧化交联改性,氧化产物中>400℃的重馏分油即为改性原料;(2)以ZrO2作为催化剂,将改性原料与催化剂混合,在氮气气氛、反应温度280~320℃,氧气分压0.5~4MPa下、搅拌反应10~15h,得到中间相沥青。
【技术特征摘要】
1.一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)采用吹空气法对原料进行氧化交联改性,氧化产物中>400℃的重馏分油即为改性原料;(2)以ZrO2作为催化剂,将改性原料与催化剂混合,在氮气气氛、反应温度280~320℃,氧气分压0.5~4MPa下、搅拌反应10~15h,得到中间相沥青。2.根据权利要求1所述的一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应原料为环烷基原油或中间基原油及其馏分。3.根据权利要求1所述的一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青的方法,其特征在于:所述步骤(1)中得到的改性原料的基础性质为,含氮量<0.42wt%、含硫量<1.8wt%、C/H原子比>0.9,残炭值为1.00~1.5wt%,100℃下粘度为16~19mm2·s-1,20℃下密度为983~989/kg·m-3,饱和分为6~11wt%,芳香分为73~84wt%,胶质为11~15wt%,沥青质为1~3wt%。4.根据权利要求1所述的一种深度氧化—催化缩聚制备中间相沥青的方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘东,殷长龙,付玉娥,于冉,娄斌,吴柯,王翔宇,温福山,师楠,陈坤,陈清泰,李敏,万新,
申请(专利权)人:中国石油大学华东,
类型:发明
国别省市:山东,37
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