The invention relates to a preparation method of ultra-low ash pitch, which belongs to the field of coal chemical industry. The raw bitumen is heated in a reaction kettle to generate mesophase ball by heat shrinkable polymerization, and then the mesophase pellets and other insoluble substances are removed by hot melt or heat soluble filtration, and the purified bitumen with a low ash content of 20ppm can be obtained by steaming solvent. Compared with the traditional purification method, the invention has the advantages of simple process, low energy consumption, good deashing effect, and suitable for large scale production. The obtained asphalt has a low ash content of 20ppm and good solubility in solvents. In the process of purification, the mesophase ball can also be obtained, which provides a way of thinking for the combination of low ash asphalt and mesophase ball, and promotes the high value utilization of coal tar pitch.
【技术实现步骤摘要】
一种超低灰分沥青的制备方法
本专利技术涉及一种降低煤沥青灰分的方法,具体地说是一种超低灰分沥青的制备方法,属煤化工领域。
技术介绍
煤沥青具有较高的芳香度和缩合度,是一种制备中间相沥青进而制备高端炭材料的理想原料。但煤沥青中往往含有较多的杂质灰分,这大大降低炭材料的品质,无法制备出所需的高端炭材料。例如,使用灰分较高的中间相沥青纺制碳纤维,灰分颗粒会残留在纤维中成为断裂源,严重影响纤维的力学性能。因此在制备中间相沥青前对原料沥青进行净化,是获得低灰分中间相沥青及高端炭材料的重要环节。近年来,研究人员在净化沥青方面做了相当多的研究。目前最普遍的净化沥青方法是溶剂沉降法,如CN101724424A所公开的使用混合溶剂对沥青进行溶解,再通过物理沉降除去其中的杂质,但由于沉降时间长且沉降过程需要维持一定的温度,因此存在能耗较高的问题。针对这一缺点,如CN102839008A采用高温离心代替物理沉降过程,虽然此方法可以缩短时间,但对设备要求较高且净化效率较低。研究人员也开发了其他一些净化沥青技术,如CN102229808A、CN104232135A所公开的方法,通过电沉积或酸洗、碱洗的方法除去沥青中的金属氧化物杂质,但对脱除无定形炭类杂质几乎没有效果。综合来看现有专利所报道的方法几乎都是通过物理或化学方法直接除去杂质,存在能耗高、溶剂回收困难、净化速率较慢等缺点。更重要的是这些方法获得的沥青由于大多用于高功率或超高功率电极等传统的炭材料,其灰分大多仅要求在0.1%以上,即灰分普遍大于1000ppm,只有少数方法制得的沥青灰分可达到500pm以下,但仍不足以制备高性能 ...
【技术保护点】
1.一种超低灰分沥青的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先对煤沥青进行热聚合生成中间相小球,因为灰分会起到成核剂作用促进小球生成,所以部分灰分会被包裹在中间相小球中,再利用中间相小球表面的活性位点吸附尺寸较小的灰分颗粒,然后对热缩聚产物进行过滤除去中间相小球,即可得到灰分较低的净化沥青。
【技术特征摘要】
1.一种超低灰分沥青的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先对煤沥青进行热聚合生成中间相小球,因为灰分会起到成核剂作用促进小球生成,所以部分灰分会被包裹在中间相小球中,再利用中间相小球表面的活性位点吸附尺寸较小的灰分颗粒,然后对热缩聚产物进行过滤除去中间相小球,即可得到灰分较低的净化沥青。2.按照权利要求1所述的一种超低灰分沥青的制备方法,其特征在于,具体按下列方法制得:步骤一:将煤沥青放入反应釜中,在氮气保护下以1~10℃/min的速率升温到350~450℃,保温1~15h,同时进行搅拌,反应期间持续通入氮气,并使釜内为开放体系;待保温结束后冷却至室温,即可得到含中间相小球的热缩聚沥青产物,部分灰分会被包裹在中间相小球内;步骤二:将热缩聚产物放入过滤装置中,加热至合适的温度并保温一定时间,使沥青融化、中间相小球仍为固体,之后在氮气压力下进行过滤,即可得到熔融的净化沥青;或者将热缩聚产物和溶剂进行混合,在水浴加热下搅拌一段时间,使沥青溶解、中间相小球仍为固体,再将溶液转移至过滤装置中在一定温度下保温,之后在氮气压力下进行过滤,得到沥青溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:马兆昆,孟雨辰,宋怀河,曹瑞雄,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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