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一种用于制备纳米聚酰胺复合材料的增密缩聚反应设备及制备方法技术

技术编号:9687811 阅读:113 留言:0更新日期:2014-02-20 00:30
本发明专利技术提供一种增密缩聚反应器及制备方法,用于制备纳米聚酰胺复合材料,其中增密缩聚反应器,包括聚合器、固定台和螺旋系统,所述聚合器固定在固定台上,所述螺旋系统包括螺旋电机、螺旋轴和螺旋搅拌叶。本发明专利技术提供提高聚合物的各项理化性能、节约工艺时间使工艺节拍紧扣,由能实现热能系统智控,做到不浪费能源,节约成本。从而生产出达到用户的以上七种控制要求的新型材料-纳米聚酰胺复合材料。

【技术实现步骤摘要】

: 本专利技术属于纳米复合材料制备领域,特别涉及ー种增密缩聚反应器及制备方法,用于制备纳米聚酰胺复合材料。
技术介绍
: 聚酰胺-工程塑料(PA6、PA66及PA系列)应用广泛,市场潜カ很大,随着各项科学技术进步,用户对聚酰胺工程塑料提出一些更高要求如下:聚酰胺工程塑料成本控制、聚酰胺エ程塑料吸水率控制、聚酰胺工程塑料尺寸稳定性控制、聚酰胺工程塑料理化性能控制、聚酰胺工程塑料收缩率控制、聚酰胺工程塑料密度控制、阻燃聚酰胺工程塑料重复使用性控制坐坐寸寸o在产业化生产中如何达到以上要求中七种控制要求,解决聚酰胺-工程塑料其批量生产过程出现技术的难点问题在于:蒙脱土分散一般,蒙脱土析出现象,蒙脱土二次团聚,蒙脱土聚合未充分、成本过大等因素,因此必须对聚酰胺-工程塑料进行技术革新:采用新エ艺、新配比、新设计以及新设备。随着石油化学エ业和其他エ业的发展,为聚酰胺的发展提供了丰富、价廉的原料和广阔的市场。聚酰胺因为其本身特有的物理性能,可广泛应用在机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域,并且成为各行各业中不可缺少的结构材料,同时纳米聚酰胺复合材料具有更高的针对性,同时稳定性更高,而纳米聚酰胺母浆作为制备纳米聚酰胺复合材料的重要成份,其纳米聚酰胺母浆的制备也成为了现在エ业的重点发展项目。针对上述各类难点问题,本专利技术在批量化生产技术革新、创新与研究,包括“无水纳米制备”、“纳米聚酰胺母浆制各”、“增密反应缩聚制备”。为了控制生产能耗,本专利技术选用新エ艺、新方法:包括一步法聚合(缩聚),三维功效等制成纳米聚酰胺复合材料,使纳米蒙脱土在聚酰胺有机插层中全面发挥其性能。即:“无水纳米蒙脱土亲和聚酰胺单体母浆法插层增密反应缩聚(共聚/聚合)”来制成聚酰胺纳米复合材料。该方法是经“纳米聚酰胺母浆”聚合法:通过无水纳米蒙脱土制备器制备纳米蒙脱土经三维干燥、除湿、后输入无水纳米聚酰胺母浆制备器经过纳米蒙脱土和聚酰胺単体三维高效均匀全面亲和有机化合成“母浆”后输入增密反应缩聚制备器进行插层反应缩聚的新技术エ艺,增密加速将已具有机化的纳米蒙脱土聚酰胺有机物机体,经本专利技术的全程新技术、新エ艺、新配比、新制备达到纳米蒙脱土优良分散,纳米蒙脱土不析出、纳米蒙脱土无二次团聚、纳米蒙脱土与聚酰胺单体全面彻底聚合,从而提高聚合物的各项理化等性能、达到用户要求,既节约エ艺时间又エ艺节拍紧凑,并通过热能系统智能控制来降低生产成本。
技术实现思路
: 本专利技术的目的在于,克服上述现有技术的缺陷,而提供一种增密缩聚反应器及制备方法,用于制备纳米聚酰胺复合材料。纳米复合材料是指复合材料中分散相尺度有任何维尺寸在1-1OOnm内的复合材料。除了球状粒径小之粉体外,高长径比(Aspect ratio)之层状补强结构更受到全世界高分子エ业瞩目,层状材料经剥离分散后可充份发挥分子层级之结构特性。蒙脱土(Montmorillonite)是属于蒙脱土族的矿物,蒙脱土族矿物共发现11个,他们是滑间皂土、贝得土、锂皂土、蒙脱土、钠脱土、皂土、锌皂土、斯皂土、锂蒙脱土和铜蒙脱土等,但从内部结构来讲可分为蒙脱土亚族(二八面体)与皂土亚族(三八面体)。蒙脱土是典型的层状硅酸盐矿物之一,与其他层状硅酸盐矿物不同之点是层与层之间空隙特别大,这样在层与层之间含有不定数量的水分子及交換性阳离子,在本专利技术中采用新设计开发的无水纳米蒙脱土三维干燥设备,通过新的无水纳米蒙脱土三维干燥エ艺,可彻底排除纳米蒙脱土层与层之间的水分子等。纳米聚酰胺复合材料及其生产方法如下,其中生产方法包括以下步骤: 一、无水蒙脱土的制备: 无水蒙脱土的制备通过三维干燥器制成,干燥器具备高速超声波振动剪切式搅拌功能(转速:2000-10000转/分),干燥温度达60-200°C之间,三维干燥器规格RISE-NM-Ol容积600L传热迅速,不妨碍纳米蒙脱土热传导,并且性能稳定、控制灵敏,结构紧凑,环保卫生。干燥后的无水纳米蒙脱土粉通过自动计量泵在适时的时候输入到无水纳米聚酰胺母浆制备器中供制备无水纳米聚酰胺母浆时使用。无水纳米蒙脱土制备エ艺流程: 11)检查纳米蒙脱土粉:其中纳米蒙脱土粉的相关要求是:表面容积密度:370±10g/1,游离水分(110° C,2 小吋):< 3%,灼烧损失(1000° C,2 小吋):〈6% ,pH(10%悬浮液):3.0-4.0,干粉过筛分析(> 63 um): < 25%,表面积:240±10 m2/g,微孔体积:0-80 nm: 0.36 ml/g >0-24 nm: 0.30 ml/g、0_14 nm: 0.26 ml/g 且经过有机化处理的阳离子交換总量为70-130mmol/100g的纳米蒙脱土 ; 12)纳米蒙脱土粉计量:按后续制作无水纳米聚酰胺母浆组分含量(重量份)计量,按照聚酰胺单体为100、纳米蒙脱土为10-82的比例来计量纳米蒙脱土的量。13)检查设备后开机,进行温控,并进行三维高速剪切式搅拌:升温至110-150°c ;在升温的同时开始以2500-3000r/min的速度搅拌,搅拌时间为1_1.5小时; 14)除湿干燥:停止搅拌,开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和空气;三维热氮气加压干燥,其中当干燥器上的压カ表显示压カ为-0.1MPa时关闭抽真空阀,开始向干燥器内缓缓注入氮气增压至1.2-2MPa,保持干燥器内的温度110-150°C,保持1-1.5小时; 15)在线检测:开启抽真空和分离系统除去干燥器内的水汽和氮气后检测颗粒张ロ状,是否达到层状分明; 16)输入有机硅并进行三维高速剪切式搅拌:检测后按后续制作无水纳米聚酰胺母浆组分含量(重量份)聚酰胺单体为100份、纳米蒙脱土为10-82份、有机硅0.1-10份的比例输入有机硅,并以2500-3000r/min的速度搅拌三维高速剪切式搅拌0.5-1小时; 17)降温降压后保温平衡:降温至60-85°C,卸压至0.5MPa后进行保温平衡0.5-1小时; 18 )用计量泵输入纳米母浆器:开启输送泵,将干燥好的无水纳米蒙脱土输送至无水纳米聚酰胺母浆制备器内。ニ、无水纳米聚酰胺母浆制备 无水纳米聚酰胺母浆的制备通过纳米母浆器制备:制备的无水聚酰胺母浆在适时的时候输入到增密反应缩聚聚合器中。 母浆器包括腔体和平台,腔体固定在平台上,腔体顶部右侧设有充氮气ロ,装置腔体顶部左侧设有投料ロ,腔体右侧设有两个加热管ロ,腔体左侧依次连接气液分离装置和抽气机,腔体底部设有计量出口,腔体顶部中心处安装搅拌系统; 所述搅拌系统包括电动机、传动杆和搅拌叶,传动杆上部接入电动机,搅拌叶固定在传动杆上;搅拌叶侧面呈圆锥状,传动杆还可在一定范围内上下移动,搅拌系统可实现立体式自由翻滚; 腔体内部安装散热管,散热管连通加热管ロ,所述散热管立体布置在装置腔体内;所述散热管包括环壁散热管和垂直散热管,环壁散热管环置在装置腔体内部腔壁,所述垂直散热管垂直接入环壁散热管,并处在两个搅拌叶夹层中; 其中转速0-3000转/分,氮气压力0-2.5 MPa ;腔内温度60_300°C之间。21)检查聚酰胺单体:选择流动性好的エ业级己内酰胺和一级尼龙66盐; 22)本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种增密缩聚反应器,用于制备纳米聚酰胺复合材料,包括聚合器(1)、固定台(2)和螺旋系统,所述聚合器(1)固定在固定台(2)上,其特征在于,所述螺旋系统包括螺旋电机(3)、螺旋轴(7)和螺旋搅拌叶(8)。

【技术特征摘要】
1.ー种增密缩聚反应器,用于制备纳米聚酰胺复合材料,包括聚合器(I)、固定台(2)和螺旋系统,所述聚合器(I)固定在固定台(2)上,其特征在于,所述螺旋系统包括螺旋电机(3 )、螺旋轴(7 )和螺旋搅拌叶(8 )。2.根据权利要求1所述的反应器,其特征在于:螺旋电机(3)安装在所述聚合器(I)的顶部中心处,螺旋轴(7)安装在所述聚合器(I)的内部并连接在螺旋电机(3)上,螺旋搅拌叶(8)固定在螺旋轴(7)上,所述螺旋搅拌叶(8)中部设有旋转黏度计。3.根据权利要求1所述的反应器,其特征在于:所述聚合器(I)内部设有三维散热油管,所述三维散热油管接入进热油ロ(6),所述聚合器(I)两侧上下部分别安装进热油ロ(6),聚合器底部安装熔炉泵(11)。4.根据权利要求3所述的反应器,其特征在于:所述三维散热油管包括竖直散热油管(9)和水平散热油管(10),所述竖直散热油管(9)贴壁环置在聚合器(I)内部腔壁,所述水平散热油管(10)接入竖直散热油管(9),并且所述水平散热油管(10)处在两个螺旋搅拌叶(8)夹层中。5.根据权利要求1所述的反应器,其特征在于:所述聚合器(I)顶部左侧设有进料ロ(4),顶部右侧设有压氮ロ(5)。6.根据权利要 求3所述的反应器,其特征在于:所述熔炉泵(11)设有计量器和在线黏度计。7.一种由权利要求1-6之一所述的反应器制备的纳米聚酰胺复合材料,其特征在干,所述复合材料是由反应器中的下述重量组分反应生成:聚酰胺単体99.5-60份,无水纳米聚酰胺母浆0.5-40份,蒸馏水8-20份,阻燃剂0.5-12份,抗氧剂0.5-8份。8.根据权利要求7所述的纳米聚酰胺复合材料,其特征在于,所述聚酰胺单体为己内酰胺、尼龙66盐和/或尼龙1010。...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪任林齐小平倪春阳
申请(专利权)人:倪任林倪春阳
类型:发明
国别省市:

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