The invention provides a method for synthesizing polylactic acid, which comprises the following steps: taking a lactic acid solution with a mass fraction of 75%-95% and putting it in a reaction vessel, dehydrating it to a moisture content of 0.1-1 wt% at 90-120 C and 1-2 kPa pressure, adding zinc catalysts to the reaction vessel and heating it up to 120-150 C and 0.001-2 kpa. The lactic acid prepolymer was prepared by isothermal crystallization of the lactic acid prepolymer at 90-140 C for 2-12 hours at 5-15 h under kPa pressure, then crushed, added pentaerythritol and p-toluene sulfonic acid, and reacted for 2-6 hours at 3-5 kPa pressure and 90-150 C under molecular sieve environment, and then reduced to 0.001-2 kPa pressure and at 0.001-2 kPa pressure. The polylactic acid products were prepared at 130~170 C for 3~6 hours. The method for synthesizing the polylactic acid can obtain the polylactic acid with ideal molecular weight, avoid the cumbersome solvent recovery steps and the solvent residue problem in the product, thereby improving the reaction efficiency, shortening the reaction time, and is conducive to large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种合成聚乳酸的方法
本专利技术涉及高分子合成
,特别涉及一种合成聚乳酸的方法。
技术介绍
近年来,国内外对生物可降解高分子材料的研究兴趣日益浓厚,生物可降解高分子材料涉及到工农业生产领域、医用领域等各个方面。聚乳酸(PLA)具有优良的生物相容性和可生物降解性,其降解的最终产物是CO2和H2O。聚乳酸的研制与开发尤其在医药领域受到越来越多的重视。早在三十年代,美国著名高分子化学家Carothers就曾对PLA作过报道,但在其后近四十年中,由于该聚合物分子量低,机械性能差而无所作为。到七十年代,人们开始合成高分子量的具有旋光性的D或L型PLA,用于药物制剂和外科等方面研究。目前,随着对PLA及其共聚物应用的不断扩大,其进一步的研制开发深受人们关注。聚乳酸属于脂肪族聚酯类化合物,具有良好的生物降解性,目前已成为生物降解医用材料方面最受重视的材料之一,且聚乳酸具有良好的加工性,还可通过熔融纺丝法制成纤维,其原料乳酸可由淀粉等发酵制备,属于环境可再生资源。聚乳酸的合成通常有两种途径:直接缩聚法和开环聚合法。采用开环聚合法工艺,即先将乳酸单体经脱水环化合成丙交酯,然后丙交酯再开环聚合得到聚乳酸。但是,开环聚合法法生产工艺冗长,操作复杂,特别在丙交酯精制过程中需要多次重结晶,耗费了大量的溶剂,降低了产品的回收率,导致价格昂贵,从而限制了聚乳酸的工业化生产。直接缩聚法工艺为:由乳酸或其低聚物分子间脱水缩合聚合,通常包括溶液缩聚法、熔融缩聚法、熔融-固相缩聚法等。直接缩聚法的关键技术是有效排除反应中生成的水,以及抑制聚乳酸解聚为丙交酯等副产物。乳酸溶液直接缩聚法,通 ...
【技术保护点】
1.一种合成聚乳酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:取质量分数为75%~95%的乳酸溶液置于一反应容器中,在氮气保护下,于90~120℃和1~2kpa压强下脱水至含水率为0.1~1wt%;S2:维持氮气保护,向该反应容器中加入锌类催化剂,并升温至120~150℃,于0.001~2kpa压强下反应5~15小时,制得乳酸预聚物;其中,所述锌类催化剂的添加质量为乳酸质量的0.01~2.0%;S3:将所述乳酸预聚物在90~140℃下等温结晶2~12小时,粉碎后,加入季戊四醇和对甲苯磺酸,并在分子筛环境下,于3~5kpa压强和90~150℃下反应2~6小时;然后减压至0.001~2kpa压强,并于130~170℃下反应3~6小时,制得聚乳酸产品;其中,所述季戊四醇的添加质量为乳酸质量的0.1~3.0%,所述对甲苯磺酸的添加质量为乳酸质量的0.1~3.0%,并且所述分子筛的质量为乳酸质量的50~150%。
【技术特征摘要】
1.一种合成聚乳酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:取质量分数为75%~95%的乳酸溶液置于一反应容器中,在氮气保护下,于90~120℃和1~2kpa压强下脱水至含水率为0.1~1wt%;S2:维持氮气保护,向该反应容器中加入锌类催化剂,并升温至120~150℃,于0.001~2kpa压强下反应5~15小时,制得乳酸预聚物;其中,所述锌类催化剂的添加质量为乳酸质量的0.01~2.0%;S3:将所述乳酸预聚物在90~140℃下等温结晶2~12小时,粉碎后,加入季戊四醇和对甲苯磺酸,并在分子筛环境下,于3~5kpa压强和90~150℃下反应2~6小时;然后减压至0.001~2kpa压强,并于130~170℃下反应3~6小时,制得聚乳酸产品;其中,所述季戊四醇的添加质量为乳酸质量的0.1~3.0%,所述对甲苯磺酸的添加质量为乳酸质量的0.1~3.0%,并且所述分子筛的质量为...
【专利技术属性】
技术研发人员:施晓旦,李赛,赵吉,郑璐,
申请(专利权)人:上海昶法新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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