一种缓蚀微胶囊的制备方法技术

一种缓蚀微胶囊的制备方法，在室温下，将吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和聚丙烯酰胺按比例混合，溶于水中，得到溶液A；将碳酸钠、三聚磷酸钠加入溶液A中，得到溶液B；将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴处理得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；低密度聚乙烯、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚乙酸酯按比例混合均匀，高温下加热至熔融状态；将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒形成流体状态；将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材通过二流体喷嘴雾化喷洒在循环流动的芯材颗粒上，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊，本发明专利技术具有控制缓蚀剂释放速率，延长作用时间的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种缓蚀微胶囊的制备方法
本专利技术涉及固体微胶囊
，特别涉及一种缓蚀微胶囊的制备方法。
技术介绍
近年来，我国加大本土油田勘探、开采，以获取更多的稳定资源。为了提高产量，我们需要生产大量设备，并使他们能够尽可能长时间工作，这就要求我们采取各种措施对长期处于油井底部的设备做防腐蚀处理。原油开采设备在井底的特殊环境下会受到各种类型的腐蚀，有电化学腐蚀、酸腐蚀(硫化氢、二氧化碳)、溶解氧腐蚀等等，但其中酸腐蚀产生的影响较大，所以长久以来都是人们的关注焦点。目前有关防腐蚀的方法主要有材料防腐和工艺防腐两种：材料防腐是对设备材料本身的性质进行改良，如采用铬钼钢(12Cr2A1MoV)配以热317焊条，焊后经750℃热处理；而工艺防腐则是通过加注缓蚀剂，起到减缓腐蚀的作用。目前，人们已经开发了多种缓蚀剂，有咪唑类、复配吡啶季铵盐类、有机磷酸类等等，但是在注入过程中，大多是将缓蚀剂直接倒入。这样种方式虽然简单直接，但是也有些许不足。1.油井底层环境恶劣，通常处在高温、高压状态。若将缓蚀剂直接倒入，大量缓蚀剂会分解、挥发或者在加入过程中未到达作用部位便已耗尽，这些因素都极大的影响了现有缓蚀剂的功效；2.直接倒入缓蚀剂，其作用时间较短暂，不能起到长期防腐蚀作用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种缓蚀微胶囊的制备方法，将缓蚀剂与固体微胶囊结合制造出缓蚀微胶囊，这样既保护了缓蚀剂，使其理化性质维持稳定，又可以通过微孔数量延长其作用时间，将防腐蚀能力发挥到最佳。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种缓蚀微胶囊的制备方法，包括以下步骤：步骤一：芯材制备：在室温下，将质量比为5:1:1的吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和质量为吡啶季铵盐1/15的聚丙烯酰胺混合，溶于水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，约0.5～1.0h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)质量比约为5:5:5:1，总质量为缓蚀剂粉体质量的1/3～1/2，将其混合均匀，在130～135℃高温下加热至熔融状态；步骤三：流化喷涂：将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒，置于流化床分布板上，通入30℃干燥空气使芯材均匀分散悬浮于承载空气中，形成流体状态；约3min后，将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材，迅速加入流化床装置中，通过二流体喷嘴雾化，以底喷的形式均匀喷洒在循环流动的芯材颗粒上，熔融状态的壁材随着温度的降低(流化床内温度低于壁材熔点，会由熔融状态变为固态)逐渐凝固并沉淀于芯材表面，经过反复多次循环，形成厚度适中均匀的壁膜，约0.8～1.2h后完成流化床喷涂，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊。本专利技术的有益效果：芯材中骨架材料的加入使胶囊密度增大，自然条件下能够到达油井底部；可以改变内部包含的缓蚀剂的物态；通过固体微胶囊对内部的缓蚀剂加以保护，使缓蚀剂能够在发挥功效之前保持稳定的状态；通过调整囊壁上微孔的数量能够控制缓蚀剂释放速率，使缓蚀剂以最佳速率释放，延长作用时间，发挥最好的效果；能够防止内部对人体或环境有害的物质在空气中逸散。附图说明图1为本专利技术的制备流程图。图2为本专利技术的结构示意图。图3为缓蚀微胶囊的光学显微镜图像(×200)。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1步骤一：芯材制备：在室温下，将50g吡啶季铵盐、10g硫脲、10g乌洛托品以及约10/3g的聚丙烯酰胺溶于200ml水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，0.5h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；如图1所示，从缓蚀剂到干燥环节，通过液化、雾化等方式处理，得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体。步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)质量分别为10g、10g、10g、2g，总质量约为32g，将其混合均匀，在130℃高温下加热至熔融状态；如图1所示，壁材经熔融处理后，变为液态。步骤三：流化喷涂：将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒，置于流化床分布板上，通入30℃干燥空气使芯材均匀分散悬浮于承载空气中，形成流体状态；3min后，将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材，迅速加入流化床装置中，通过二流体喷嘴雾化，以底喷的形式均匀喷洒在循环流动的芯材颗粒上，熔融状态的壁材随着温度的降低(流化床内温度低于壁材熔点，会由熔融状态变为固态)逐渐凝固并沉淀于芯材表面，经过反复多次循环，形成厚度适中均匀的壁膜，0.8h后完成流化床喷涂，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊。如图1所示，将步骤一中缓蚀剂粉体与步骤二中液态壁材，经流化床包埋、排料，得到产品。经检测，产品的结构特点如图2所示展示缓蚀微胶囊的内部构造；显微镜图像如图3所示，缓蚀微胶囊，粒径分布范围为400～1000μm，壁材厚度为0.2～10μm，适应pH值5-8，适应温度50-100℃。实施例2步骤一：芯材制备：在室温下，将100g吡啶季铵盐、20g硫脲、20g乌洛托品以及20/3的聚丙烯酰胺溶于500ml水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，1.0h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)质量分别为20g、20g、20g、4g，总质量约为76g，将其混合均匀，在135℃高温下加热至熔融状态；步骤三：流化喷涂：将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒，置于流化床分布板上，通入30℃干燥空气使芯材均匀分散悬浮于承载空气中，形成流体状态；3min后，将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材，迅速加入流化床装置中，通过二流体喷嘴雾化，以底喷的形式均匀喷洒在循环流动的芯材颗粒上，熔融状态的壁材随着温度的降低(流化床内温度低于壁材熔点，会由熔融状态变为固态)逐渐凝固并沉淀于芯材表面，经过反复多次循环，形成厚度适中均匀的壁膜，1.0h后完成流化床喷涂，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种缓蚀微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：芯材制备：在室温下，将质量比为5:1:1的吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和质量为吡啶季铵盐1/15的聚丙烯酰胺混合，溶于水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，0.5～1.0h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯、乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮和丙二醇甲醚乙酸酯质量比为5:5:5:1，总质量为步骤二得到的缓蚀剂粉体质量的1/3～1/2，将其混合均匀，在130～135℃高温下加热至熔融状态；步骤三：流化喷涂：将步骤一中得到的缓蚀剂粉体作为芯材颗粒，置于流化床分布板上，通入30℃干燥空气使芯材均匀分散悬浮于承载空气中，形成流体状态；约3min后，将步骤二所得的熔融状态的液体作为壁材，迅速加入流化床装置中，通过二流体喷嘴雾化，以底喷的形式均匀喷洒在循环流动的芯材颗粒上，熔融状态的壁材随着温度的降低逐渐凝固并沉淀于芯材表面，经过反复多次循环，形成厚度适中均匀的壁膜，0.8～1.2h后完成流化床喷涂，芯材完成包埋后，将其从流化床中排出，得到最终产品缓蚀微胶囊。...

【技术特征摘要】
1.一种缓蚀微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：芯材制备：在室温下，将质量比为5:1:1的吡啶季铵盐、硫脲、乌洛托品和质量为吡啶季铵盐1/15的聚丙烯酰胺混合，溶于水中，缓慢搅拌5min，使得溶质均匀分散，得到溶液A；将与聚丙烯酰胺等质量的骨架材料碳酸钠、三聚磷酸钠，以1:1的质量比加入溶液A中，缓慢搅拌直到固体物质全部溶解，得到溶液B；在外界常压力下，喷雾干燥仪进风温度设为80℃，出风温度设为40℃，将配置好的溶液B缓慢倒入仪器中，通过二流体喷嘴进行雾化、干燥处理，0.5～1.0h后得到包含骨架材料的缓蚀剂粉体；步骤二：壁材制备：壁材选择：低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：李韶杰，杨鑫泽，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61