一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法，它包括：（a）将氰基甲酸乙酯、异丙醚和异丙醇进行混合，在惰性气体保护下降温至‑20℃~‑5℃；（b）将水、碳酸氢钠、冰和甲基叔丁基醚进行搅拌混合，加入所述中间体，保持水温低于0℃且pH为弱碱性以游离所述中间体；（c）将所述化合物2加入乙醇中，在惰性气体保护下用冰浴降温，加入氯化铵进行反应；（d）将所述化合物3溶于二氯甲烷中，在‑10℃~‑5℃的条件下加入全氯甲硫醇；（e）将所述化合物4溶于乙醇中，在冰水浴、惰性气体保护的条件下滴加乙醇钠乙醇溶液进行反应；（f）将所述化合物5溶于四氢呋喃中，在冰水浴的条件下滴加氢氧化锂的水溶液进行反应。这样能够实现对5‑乙氧基‑1,2,4‑噻二唑‑3‑羧酸进行新路线的化学合成。

【技术实现步骤摘要】
一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法
本专利技术属于精细化工产品领域，涉及一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法，具体涉及一种5-乙氧基-1,2,4-噻二唑-3-羧酸的合成方法。
技术介绍
5-乙氧基-1,2,4-噻二唑-3-羧酸的CAS号为67472-43-9，它属于精细化工产品；密度为1.471g/cm3，沸点为335.9℃at760mmHg，闪点为156.9℃，折射率为1.573。现有5-乙氧基-1,2,4-噻二唑-3-羧酸的合成方法路线较为常规和陈旧，导致产品的得率和纯度较差，难以满足生物医药的合成需求。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法，它包括：(a)将氰基甲酸乙酯、异丙醚和异丙醇进行混合，在惰性气体保护下降温至-20℃～-5℃，在搅拌的条件下通入HCl气体进行反应，静置至室温，抽滤，得白色固体中间体；(b)将水、碳酸氢钠、冰和甲基叔丁基醚进行搅拌混合，加入所述中间体，保持水温低于0℃且pH为弱碱性以游离所述中间体；分离出有机相，干燥后抽滤，滤液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法，其特征在于，它包括：（a）将氰基甲酸乙酯 、异丙醚和异丙醇进行混合，在惰性气体保护下降温至‑20℃~‑5℃，在搅拌的条件下通入HCl气体进行反应，静置至室温，抽滤，得白色固体中间体；（b）将水、碳酸氢钠、冰和甲基叔丁基醚进行搅拌混合，加入所述中间体，保持水温低于0℃且pH为弱碱性以游离所述中间体；分离出有机相，干燥后抽滤，滤液减压浓缩得透明油状化合物2；（c）将所述化合物2加入乙醇中，在惰性气体保护下用冰浴降温，加入氯化铵进行反应；减压浓缩除去乙醇，随后加入异丙醚中搅拌，抽滤，得白色化合物3；（d）将所述化合物3溶于二氯甲烷中，在‑10℃~‑5℃的条件下...

【技术特征摘要】
1.一种噻唑羧酸类化学中间体的合成方法，其特征在于，它包括：（a）将氰基甲酸乙酯、异丙醚和异丙醇进行混合，在惰性气体保护下降温至-20℃~-5℃，在搅拌的条件下通入HCl气体进行反应，静置至室温，抽滤，得白色固体中间体；（b）将水、碳酸氢钠、冰和甲基叔丁基醚进行搅拌混合，加入所述中间体，保持水温低于0℃且pH为弱碱性以游离所述中间体；分离出有机相，干燥后抽滤，滤液减压浓缩得透明油状化合物2；（c）将所述化合物2加入乙醇中，在惰性气体保护下用冰浴降温，加入氯化铵进行反应；减压浓缩除去乙醇，随后加入异丙醚中搅拌，抽滤，得白色化合物3；（d）将所述化合物3溶于二氯甲烷中，在-10℃~-5℃的条件下加入全氯甲硫醇；加完后滴加N,N-二异丙基乙胺进行反应；加水进行萃取，有机相用饱和NaCl洗涤、无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红美，
申请(专利权)人：河南福萌商贸有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41