一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法技术

本发明专利技术提供一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法。本发明专利技术中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内，增大反应接触面积，有效地提高了混合效果，搅拌系统使用三层桨叶组装置，促使搅拌均匀，并能相应缩短一半酯化时间，节能降耗，酯化完全后酯化率高达99％以上，且酸值较低。本发明专利技术显著提高偏苯三酸三辛酯的酯化效果，可连续酯化，缩短酯化时间，降低成本，安全环保，符合绿色化工及可持续发展的要求。产品具体色泽浅、质量好、纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法
本专利技术涉及增塑剂制备
，尤其涉及一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法。
技术介绍
偏苯三酸三辛酯(TOTM)，是一种新型以耐热性和耐久性为主的特种高档增塑剂，具有极其优良的耐热性，迁移性及电绝缘性等特点，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性和低温性均优于聚酯增塑剂。目前，我国电线电缆业正与国际标准接轨。根据ISO标准，电讯行业的电缆耐温等级都将提高到105℃级和125℃级。由于偏苯三酸三辛酯的绝缘性能好，挥发性低，迁移性小，故广泛应用于电线电缆、汽车内饰材料、耐温线材涂层、高性能聚酯、电动机和电机用铜线防水涂层以及高级塑料制品中，以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。也适用于氯乙烯共聚物，硝酸纤维素、乙基纤维素，聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。由于添加剂的挥发、抽出、迁移等损失而往往引起塑料的老化，而偏苯三酸三辛酯具有良好的耐久性和耐高温性能。作为一种新型环保增塑剂，偏苯三酸三辛酯在塑料行业和电讯事业应用上越来越广，对其需求量也越来越大。偏苯三酸三辛酯生产工艺简单，易于制备，价格又较聚酯增塑剂低，不仅具有聚合型增塑剂的全面耐久性，而且还具有单体型增塑剂良好的低温性能。所以，偏苯三酸三辛酯大有发展前景的成为主增塑剂的品种之一。偏苯三酸三辛酯的传统生产工艺是将主要原料偏酐和辛醇在酯化反应器中以一定的比例配合，加以适当的温度，在催化剂作用下，保持足够时间从而完成酯化反应，生成偏苯三酸三辛酯。然而，传统工艺存在酯化不彻底、转化率低、酯化时间长、能耗大、产率低、质量不稳定等缺点。因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
技术实现思路
本专利技术提供一种偏苯三酸三辛酯高效酯化方法，以克服现存偏苯三酸三辛酯生产中酯化不彻底、转化率低、酯化时间过长的问题。为实现上述专利技术目的，具体技术方案如下：一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其包括如下步骤：S1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3MPa，缓慢搅拌速率为35r/min；S2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；S3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，继续提升釜温至200～230℃，绝对压力0.04～0.3MPa，搅拌速率40～80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；S4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；S5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgKOH/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgKOH/g，则说明酯化未完全，重复步骤S3和S4，直至酯化率和酸值皆达标。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，步骤S3中，所述进入换热器的物料量与喷射器喷射返回高效酯化反应器的物料量比值为循环比，所述循环比为(2.5～3.3):1，所述顶部喷射器的喷射流速为40～80m/s。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述高效酯化反应器包括：反应器筒体、加热系统、搅拌系统、文丘里式喷射环流系统和醇回流系统；所述反应器筒体内部形成所述高效酯化反应器的反应空间，所述反应器筒体的上端由上封头密封，所述反应器筒体的下端由下封头密封；所述上封头上设置有与所述反应空间相连通的进料口，所述下封头上设置有与所述反应空间相连通的出料口；所述上封头上还设置有放空口，所述下封头上还设置有取样口和进气口；所述加热系统包括：加热管，所述加热管自所述反应器筒体的上部延伸至下部，所述加热管由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成；所述搅拌系统包括：搅拌轴以及固定于所述搅拌轴上的至少三个桨叶组件，至少三个桨叶组件自上而下间隔排列，任一桨叶组件包括：第一叶片、第二叶片以及第三叶片，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片自上而下相邻设置，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片分别具有各自的倾斜角度；所述文丘里式喷射环流系统包括：文丘里喷嘴、循环泵以及第一换热器，所述文丘里喷嘴设置于所述上封头上，其一端伸入至所述反应空间中，所述文丘里喷嘴的另一端经管道与所述第一换热器的一端相连接，所述第一换热器的另一端经管道与所述循环泵的一端相连接，所述循环泵的另一端经管道与所述下封头相连接；所述醇回流系统包括：气相口、第二换热器以及醇水分离器，所述气相口设置于所述上封头上，所述气相口经管道与所述第二换热器的一端相连接，所述第二换热器的另一端经管道与所述醇水分离器的一端相连接，所述醇水分离器的另一端经管道与所述文丘里喷嘴的另一端相连接。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述反应器筒体包括外壳以及位于所述外壳中的内壳，所述外壳和内壳之间形成夹套层，所述外壳的外周侧面上还包括有保温棉，所述内壳的内侧壁面上还设置有离壁式挡板和螺旋式导向器，所述离壁式挡板和螺旋式导向器依次交替设置。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述加热系统中，相邻的直管通过蛇管相连接，由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成的加热管围绕所述反应器筒体的中心轴线自所述反应器筒体的上部延伸至下部。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统中，第一叶片包括第一固定板、以及位于所述第一固定板一端的第一倾斜桨叶和另一端的第二倾斜桨叶，所述第一倾斜桨叶与所述第二倾斜桨叶呈轴对称设置；所述第二叶片包括第二固定板、以及位于所述第二固定板一端的第三倾斜桨叶和另一端的第四倾斜桨叶，所述第三倾斜桨叶与所述第四倾斜桨叶呈轴对称设置；所述第三叶片包括第三固定板、以及位于所述第三固定板一端的第一水平桨叶和另一端的第二水平桨叶，所述第一水平桨叶与所述第二水平桨叶呈轴对称设置；所述第一叶片与第二叶片之间、以及第二叶片与第三叶片之间均设置有垫片。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统中，第一倾斜桨叶和第二倾斜桨叶的倾斜角度在10°～30°之间；所述第三倾斜桨叶和第四倾斜桨叶的倾斜角度在70°～90°之间。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述搅拌系统还包括电机，所述电机外置于所述反应器筒体的上方，并与所述搅拌轴的上端传动连接。作为本专利技术的一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法的改进，所述高效酯化反应器优选适用于偏苯三酸三辛酯的生产；所述高效酯化反应器还可用于邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三正辛正癸酯等增塑剂的酯化。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中酯化液自釜底循环到釜顶后喷射进入釜内，增大反应接触面积，有效地提高了混合效果，搅拌系统使用三层桨叶组装置，促使搅拌均匀，并能相应缩短一半酯化时间，节能降耗，酯化效率较高，酯化完全后酯化率高达99％以上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其特征在于，所述高效酯化方法包括如下步骤：S1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3MPa，缓慢搅拌速率为35r/min；S2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；S3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，继续提升釜温至200～230℃，绝对压力0.04～0.3MPa，搅拌速率40～80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；S4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；S5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgKOH/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgKOH/g，则说明酯化未完全，重复步骤S3和S4，直至酯化率和酸值皆达标。...

【技术特征摘要】
1.一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其特征在于，所述高效酯化方法包括如下步骤：S1、将摩尔比例的偏苯三酸酐与辛醇投入高效酯化反应器内进行预混合，在搅拌和氮封的条件下，预加热至120～150℃，绝对压力为0.04～0.3MPa，缓慢搅拌速率为35r/min；S2、待偏苯三酸酐完全溶解于辛醇中，升高温度至150～180℃后，加入质量比的液体无机酸酯催化剂，进行催化酯化反应；S3、酯化液自高效酯化反应器的底部，经过循环泵在换热器中换热升温后，循环到顶部喷射器，以喷射方式进入高效酯化反应器内，构成酯化液循环，继续提升釜温至200～230℃，绝对压力0.04～0.3MPa，搅拌速率40～80r/min，在此状态下时间为2.5h左右；S4、同时，高效酯化反应器中的气相混合物，从釜顶气相口蒸出，经全凝器冷凝后进入醇水分离器处理后，辛醇从分离器中部溢流进入喷射器内，再以喷射方式打入釜内进行自回流；S5、酯化一段时间后，取样，测酯化率和酸值；①酯化率≥99％且酸值≤0.03mgKOH/g，则说明酯化已完全，将达标的酯化液依次送入脱醇工序、中和水洗工序、汽提工序、过滤工序进行相应处理，即得成品；②酯化率＜99％或酸值＞0.03mgKOH/g，则说明酯化未完全，重复步骤S3和S4，直至酯化率和酸值皆达标。2.根据权利要求1所述一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其特征在于，步骤S3中，所述进入换热器的物料量与喷射器喷射返回高效酯化反应器的物料量比值为循环比，所述循环比为(2.5～3.3):1，所述顶部喷射器的喷射流速为40～80m/s。3.根据权利要求1所述一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法，其特征在于，所述高效酯化反应器包括：反应器筒体、加热系统、搅拌系统、文丘里式喷射环流系统和醇回流系统；所述反应器筒体内部形成所述高效酯化反应器的反应空间，所述反应器筒体的上端由上封头密封，所述反应器筒体的下端由下封头密封；所述上封头上设置有与所述反应空间相连通的进料口，所述下封头上设置有与所述反应空间相连通的出料口；所述上封头上还设置有放空口，所述下封头上还设置有取样口和进气口；所述加热系统包括：加热管，所述加热管自所述反应器筒体的上部延伸至下部，所述加热管由直管和以螺旋形式排列的蛇管组成；所述搅拌系统包括：搅拌轴以及固定于所述搅拌轴上的至少三个桨叶组件，至少三个桨叶组件自上而下间隔排列，任一桨叶组件包括：第一叶片、第二叶片以及第三叶片，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片自上而下相邻设置，所述第一叶片、第二叶片以及第三叶片分别具有各自的倾斜角度；所述文丘里式喷射环流系统包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹正国，冯龙海，李江华，王钰翔，
申请(专利权)人：江苏正丹化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32