一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法，其中，测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。本发明专利技术的方法可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂中锂元素含量和取代度，具有试剂种类及用量少、省时、操作简单方便、数据精密度和准确度高、稳定的特点，能够对工艺参数的调整进行指导，对产品质量的监控提供准确的数据。

【技术实现步骤摘要】
一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法
本专利技术属于检测领域，涉及一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法。
技术介绍
羧甲基纤维素锂(CMC-Li)是一种结构中含有锂元素(Li)的羧甲基纤维素(CMC)化学改性产物，羧甲基纤维素锂(CMC-Li)可用于锂离子(Li-离子)电池中，做粘合剂材料。传统的粘合剂系统通常使用聚偏二氟乙烯(PVDF)作为聚合粘合剂且使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为粘合剂的溶剂。氟化粘合剂和有害溶剂证实对安全处理和弃置具挑战性。CMC-Li为可使用水性溶剂传递的替代粘合剂。因此，使用CMC-Li粘合剂可以降低与Li-离子电池的粘合剂系统相关的危险以及减小涉及粘合剂和溶剂两者的弃置问题。因此具有可见的发展前景。CMC-Li的技术指标主要有取代度、纯度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。其中取代度是最关键的指标，决定了CMC-Li的性能和应用范围。CMC-Li的取代度(DS)是指每个纤维素大分子葡萄糖残基环上的羟基上的氢被羧甲基所取代的平均数目。目前尚未见羧甲基纤维素锂中取代度测定的相关检测方法报道。
技术实现思路
在下文中给出了关于本专利技术的简要概述，以便提供关于本专利技术的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本专利技术的穷举性概述。它并不是意图确定本专利技术的关键或重要部分，也不是意图限定本专利技术的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。本专利技术要解决的技术问题之一是提供一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法，可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂中锂元素的含量。本专利技术的一个方面的一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。本专利技术解决的另一个技术问题是提供一种测定羧甲基纤维素锂的取代度的方法，可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂的取代度。本专利技术的另一个方面的一种测定羧甲基纤维素锂的取代度的方法通过如下公式计算羧甲基纤维素锂的取代度：该公式中，DS为取代度，C为通过如上所述的方法测定的羧甲基纤维素锂的锂含量。根据本专利技术的上述方面，可以快速、准确地检测羧甲基纤维素锂中锂元素含量和取代度，具有试剂种类及用量少、省时、操作简单方便、数据精密度和准确度高、稳定的特点，能够对工艺参数的调整进行指导，对产品质量的监控提供准确的数据。通过以下对本专利技术的优选实施例的详细说明，本专利技术的这些以及其他优点将更加明显。具体实施方式在下文中将对本专利技术的示范性实施例进行描述。为了清楚和简明起见，在说明书中并未描述实际实施方式的所有特征。然而，应该了解，在开发任何这种实际实施例的过程中必须做出很多特定于实施方式的决定，以便实现开发人员的具体目标，例如，符合与系统及业务相关的那些限制条件，并且这些限制条件可能会随着实施方式的不同而有所改变。此外，还应该了解，虽然开发工作有可能是非常复杂和费时的，但对得益于本公开内容的本领域技术人员来说，这种开发工作仅仅是例行的任务。本专利技术的一个方面提供一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法，包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。对羧甲基纤维素锂试样进行前处理的步骤可优选以下两种方式中的一种进行。第一种处理方式是：在羧甲基纤维素锂试样中加入酸水溶液，采用微波消解仪或电炉加热消解完全。在消解处理之前，可以先洗涤羧甲基纤维素锂试样，去除可溶性盐，干燥后进行消解处理。在洗涤羧甲基纤维素锂试样时，可以用50℃～70℃、90％(v/v)的热乙醇溶液进行洗涤并干燥。酸水溶液可以为(1:2)硝酸或(2:1)高氯酸水溶液。采用第一种方式进行试样前处理后，在定容步骤中，可以将消解后得到的均匀溶液转入50mL容量瓶内，以高纯水定容，再取0.5mL溶液于50mL容量瓶内稀释定容，待用。在此步骤中，可以同时做空白试验，得到空白溶液。第二种处理方式是：在羧甲基纤维素锂试样中加入某种酸的水溶液，加热保温直至溶液澄清。羧甲基纤维素锂试样可以称取0.1g～0.2g，加入20mL某种酸的水溶液。所述加热可加热到100℃～200℃，优选加热到150℃。某种酸可为柠檬酸或硝酸及其他类似的有机、无机酸，其水溶液的浓度为2％～50％。采用第二种方式进行试样前处理后，在定容步骤中，可以将溶液转移到1000mL容量瓶中以高纯水定容，待用。在此步骤中，可以同时做空白试验，得到空白溶液。在对羧甲基纤维素锂试样进行前处理和定容后，在测定步骤中，采用原子吸收光谱仪测定溶液中锂离子的质量百分比浓度C。仪器测定条件按如下表1推荐条件进行：表1推荐测定条件检测波长nm670火焰类型空气-乙炔比例空气：乙炔＝3～5:1定量方法标准曲线法在进行测定时，可以按如下步骤进行：先测定系列标准溶液吸光度，绘制出标准曲线，再直接测定试样溶液吸光度和空白溶液吸光度，计算出试样溶液和空白溶液的锂元素含量，然后以试样溶液锂元素含量减去空白溶液锂元素含量，得到锂离子的质量百分比浓度，即羧甲基纤维素锂的锂含量。采用如上所述的测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法测定出羧甲基纤维素锂试样的锂离子质量百分比浓度后，本专利技术的另一个方面的测定羧甲基纤维素锂的取代度的方法如下计算试样的取代度：式中:DS表示试样的取代度；C表示试样中锂离子质量百分比浓度，以百分数表示(％)。以下通过具体实施例，对本专利技术的测定羧甲基纤维素锂的锂含量及取代度的方法进行更具体的说明。由于本专利技术的测定羧甲基纤维素锂取代度的方法是在本专利技术的测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法的基础上实现，所以，为描述简洁起见，以下8个实施例的描述中，每一个实施例都将这两个方法合二为一，一并描述。此外，前4个实施例采用上述第一种方式进行试样前处理，后4个实施例采用第二种方式进行试样前处理。实施例1第一步准确称取经洗涤干燥的0.50g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素锂样品，加入酸水溶液10mL，加热消解完全，将消解后得到的均匀溶液转入50mL容量瓶内，以高纯水定容，再取0.5mL溶液于50mL容量瓶内稀释定容，待用，并同时做空白试验；第二步用原子吸收光谱仪测试第一步得到的溶液锂离子的质量百分比浓度C，三次平均值为2.587％；第三步按照公式计算：DS＝162×C/(7-64×C)＝0.78实施例2第一步准确称取经洗涤干燥的0.50g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素锂样品，加入酸水溶液15mL在微波消解仪中消解完全，将消解后得到的均匀溶液转入50mL容量瓶内，以高纯水定容，再取0.5mL溶液于50mL容量瓶内稀释定容，待用，并同时做空白试验；第二步原子吸收光谱仪测试第一步得到的溶液锂离子的质量百分比浓度C，三次平均值为2.281％；第三步按照公式计算：DS＝162×C/(7-64×C)＝0.67实施例3第一步准确称取经洗涤干燥的0.50g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素锂样品，加入酸水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法，其特征在于包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定羧甲基纤维素锂的锂含量的方法，其特征在于包括：前处理步骤，对羧甲基纤维素锂试样进行前处理，以实现试样的分解和净化；定容步骤，将前处理后得到的溶液转入容量瓶内以高纯水进行定容；测定步骤，采用原子吸收光谱法测定定容后溶液的锂离子的质量百分比浓度，从而得出锂含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述前处理步骤中，在羧甲基纤维素锂试样中加入酸水溶液，对试样进行消解处理，得到均匀溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，通过微波或加热对试样进行消解处理。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述酸水溶液为硝酸或高氯酸水溶液。5.根据权利要求2～4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述消解处理前，先...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰瑞桦，邱磊，梁春生，蒲英娣，陈思志，李永峰，
申请(专利权)人：泸州北方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51