一种黄芩提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种黄芩提取物的制备方法，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。

Preparation method of Scutellaria baicalensis extract

The invention relates to a method for preparing the extract of Scutellaria baicalensis. The method comprises the following steps: the water extract of Scutellaria baicalensis is precipitated by alkali, then the pH is adjusted by acid for 1.0-2.0, the temperature is kept at 80 degrees for 30 minutes, the precipitate is kept in static state, the precipitate is dried by water and stirred evenly, the pH value is adjusted to 7.0 by alkali, the ethanol is added, the dissolution is stirred, the filter is filtered, and the filtrate is adjusted by acid. The extract of Scutellaria baicalensis was obtained by soaking in water and ethanol, washing the precipitate to 7.0, wiping out the ethanol and drying under reduced pressure.

【技术实现步骤摘要】
一种黄芩提取物的制备方法
本专利技术涉及一种黄芩提取物的制备方法，特别是中药制剂中药材提取工艺的优化。
技术介绍
黄芩的解热作用是其清热泻火解毒功效在药理学上的体现之一。对近年来国内外期刊中有关黄芩及其活性成分解热作用及可能的作用机制研究的文献进行了检索和综述。目前研究发现,黄芩总提物以及单一活性成分中的黄芩苷、野黄芩苷(黄芩茎叶提取物),对感染性发热(内毒素、酵母致热)及非感染性发热(松节油致热)都具有显著的解热作用。黄芩提取物解热作用机制的实验研究,目前只有黄芩苷及野黄芩苷解热机制的报道,其主要机制均是通过抑制下丘脑中PGE2和cAMP含量的升高,从而发挥解热作用的。CN107550981；一本专利技术属于兽用中药制剂
，具体公开了一种黄芩提取物及其制剂的制备方法。将黄芩粉碎后，加水，于30～50℃条件下酶解反应60～120min；加入乙醇使其体积浓度达到60～80％，搅拌回流提取至少2次，每次提取之后静置放冷滤过，合并提取液，过滤；蒸干滤液中的乙醇，然后用盐酸溶液调pH值为1～2，再保温至少30min，常温静置12h以上，过滤，过滤物先水洗、后用乙醇洗涤至中性，烘干，即得黄芩提取物。本专利技术提供了两种制剂类型：口服液和预混剂，含黄芩提取物5～10％。本专利技术制备的黄芩提取物中：总黄酮含量≧50％，黄芩苷≧30％，黄芩素≧20％。经临床试验证明，本专利技术制备的黄芩提取物对细菌或病毒引起的呼吸道疾病、肠道疾病等效果突出。CN104530161；一种黄芩提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将黄芩药材粉碎后过50-60目筛，按料液比1：10-1：8加入浓度为2-4％的醋酸溶液，先煮沸10-15min，再于60-70℃条件下处理1-2h，过滤后得滤渣和滤液；(2)将(1)中得到的滤渣干燥处理后按料液比1：8-1：6加入80-90％的乙醇，50-60℃超声处理50-60min，过滤后得滤液；(3)将(1)中得到的滤液浓缩至原体积的1/6-1/5，再用HCl调节PH值至1.0-1.2，60-70℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物按重量比1：10-1：12的条件加入水，调节PH至6.5-7.0，与(2)中得到的滤液合并，搅拌至充分溶解，得粗提取液；(4)将(3)中得到的粗提取液经过两次离心后取上清液，用HCl调节PH值至1.0-1.2，50-60℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物洗涤、干燥并研磨均匀，即得。CN105497131：一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物；(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品银黄颗粒或片剂由金银花提取物，黄芩提取物作为药物活性物质制备而成，但常出现黑点，究其原因，发现为黄芩提取物变性所致，为此本专利技术人对黄芩提取物中的易变性成分进行了分离，所得黄芩提取物黄芩提取物久置后不再出现黑点，解决了黑点问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。一种黄芩提取物制备方法，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。优选的本专利技术所述的制备方法，步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的6～8倍水(沸水投料)，煎煮20～50分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的5～8倍水，煎煮15～45分钟；第三次加药材量的3～6倍水，煎煮15～40分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。优选的本专利技术所述的制备方法，步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。其中，所用的碱包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙；所用的酸包括但不限于盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸；黄芩药材包括但不限于黄芩干药材，黄芩鲜药材。最优选的本专利技术所述方法步骤如下：将黄芩药材蒸半小时，粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水，煎煮30分钟；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，用1.0MOL/L的盐酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置，去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄芩提取物制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。

【技术特征摘要】
1.一种黄芩提取物制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的6～8倍水(沸水投料)，煎煮20～50分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的5～8倍水，煎煮15～45分钟；第三次加药材量的3～6倍水，煎煮15～40分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；合并煎煮液，过两层200目滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：文万江，周伟华，郭梦萍，姜琼，赵有红，周玉春，
申请(专利权)人：江西济民可信药业有限公司，江西济民可信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36