葛根总黄酮的制备方法和采用该方法制得的葛兰心宁软胶囊药物技术

本发明专利技术提供一种葛根总黄酮的制备方法及其在制备葛兰心宁软胶囊药物中的应用。所述方法包括以下步骤：I.取野葛根，破碎成粗粉，用乙醇回流提取，提取液浓缩至干，得到葛根粗提物；II.以步骤I得到的所述葛根粗提取物的质量为基准，向所述葛根粗提取物中加入体积百分比浓度为60％‑95％的乙醇，搅拌使充分溶解，滤过，收集滤液；沉淀用体积百分比浓度60％‑95％的乙醇洗涤，收集洗涤液；合并滤液和洗涤液，浓缩至干，即得所述葛根总黄酮。本发明专利技术提供的葛根总黄酮的制备方法，操作简单，可以有效地提高其中葛根黄酮的含量，解决了葛兰心宁软胶囊在有效期内贮存时间稍长就出现囊壳硬化、崩解时间超规定的问题。

Preparation method of Pueraria lobata total flavonoids and gelanxin Ning soft capsules prepared by the method

The invention provides a preparation method of total flavonoids of Pueraria lobata and its application in the preparation of Gram Xinning soft capsules. The method comprises the following steps: I. taking Pueraria lobata root, crushing into crude powder, refluxing extraction with ethanol, concentrating the extract solution to dry, and obtaining the crude extract of Pueraria lobata root; II. taking the quality of the crude extract of Pueraria lobata root obtained in step I as a reference, adding ethanol with a volume percent concentration of 60%95% to the crude extract of Pueraria lobata root, stirring. The total flavonoids of Pueraria lobata can be obtained by fully dissolving, filtering and collecting the filtrate, washing the precipitate with ethanol of 60%95% by volume percentage concentration and collecting the washing liquid, and concentrating the filtrate and washing liquid until it is dry. The preparation method of the total flavonoids of Pueraria lobata L. provided by the invention is simple in operation and can effectively improve the content of the flavonoids of Pueraria lobata L. and solves the problem that the capsule shell hardening and disintegration time exceeding the prescribed limit occur when the storage time of the Granxinning soft capsule is slightly longer.

【技术实现步骤摘要】
葛根总黄酮的制备方法和采用该方法制得的葛兰心宁软胶囊药物
本专利技术属于植物化学和中药学领域，具体涉及一种葛根总黄酮的制备方法、该方法在制备葛兰心宁软胶囊中的应用，以及采用该方法制得的葛兰心宁软胶囊药物。
技术介绍
葛兰心宁软胶囊每粒由葛根总黄酮200mg、山楂提取物60mg、绞股蓝总皂苷20mg三种组分组成。上述三个组分合用，发挥协同作用，共奏扩冠、调节血脂、保护内皮、防止血栓形成之功。长期临床应用表明，葛兰心宁软胶囊具有成分明确、靶点清楚、疗效确切的特点。葛兰心宁软胶囊的制备方法为分别制备三种提取物，然后混合加入必要的辅料，制备成胶囊剂。现有技术中，葛根总黄酮的制备工艺为：取野葛根，破碎成粗粉，用一定浓度的乙醇，先浸润，再回流提取，合并提取液，滤过，滤液减压浓缩后喷雾干燥，即得。采用此工艺生产的葛根总黄酮，其中黄酮类成分的含量较低；且存在的鞣质等杂质与软胶囊囊壳中明胶通过氢键发生化学反应，贮存时间稍久，会引起软胶囊囊壳溶胀性变小，从而导致葛兰心宁软胶囊崩解时限延长，影响药物吸收。葛根总黄酮作为葛兰心宁软胶囊中用量最大的原料，其质量和纯度直接影响软胶囊制剂的疗效，甚至服用量。因此，有必要对葛根总黄酮的制备方法进行研究，以克服现有技术中存在的不足。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供一种新的葛根总黄酮的制备方法。通过该方法，除去了葛根提取物中鞣质等杂质成分，使得到的葛根总黄酮的有效成分含量大幅提升。该制备方法虽简单易行，但是以所述方法得到的葛根总黄酮为原料，制备葛兰心宁软胶囊药物，不仅解决了软胶囊崩解时限延长的问题，而且所述药物的疗效还得到了进一步的提升。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种葛根总黄酮的制备方法，包括以下步骤：I.取野葛根，破碎成粗粉，用乙醇回流提取，提取液浓缩至干，得到葛根粗提物；II.以步骤I得到的所述葛根粗提取物的质量为基准，向所述葛根粗提取物中加入3-8倍体积百分比浓度为60％-95％的乙醇，搅拌使充分溶解，滤过，收集滤液；沉淀用所述葛根粗提物质量1-3倍的体积百分比浓度60％-95％的乙醇洗涤，收集洗涤液；合并滤液和洗涤液，浓缩至干，即得所述葛根总黄酮。优选的，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入5倍所述乙醇。优选的，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入体积百分比浓度为85％-95％的乙醇。更优选的，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入体积百分比浓度为95％的乙醇。优选的，所述步骤II中，所述搅拌使充分溶解是指持续搅拌1-3小时，更优选为持续搅拌2小时。还优选的，所述步骤II中，采用机械搅拌，搅拌频率30-80转/分钟。优选的，所述步骤II中，洗涤用乙醇的体积百分比浓度为85％-95％；更优选为95％。还优选的，所述步骤II中，溶解用乙醇和洗涤用乙醇的浓度可以相同，也可以不同；更优选的，溶解用乙醇和洗涤用乙醇的浓度相同。优选的，所述步骤II中，合并的所述滤液和所述洗涤液，先减压浓缩至相对密度为1.15～1.25(60℃)的浸膏，然后喷雾干燥。优选的，所述步骤I中，所述乙醇的体积百分比浓度为60％-80％，更优选为70％。优选的，所述步骤I中，野葛根用所述乙醇回流提取2～3次，每次1-3小时；更优选的，野葛根用所述乙醇回流提取2次，每次2小时。优选的，所述步骤I中，每次提取，所述乙醇的用量为野葛根药材质量的6-10倍，更优选为8倍。优选的，所述步骤I中，在第一次回流提取前，所述乙醇先浸润野葛根0.5-2小时，更优选浸润1小时。还优选的，所述步骤I中，各次乙醇提取液合并后，先减压浓缩至相对密度为1.15～1.25(60℃)的浸膏，再喷雾干燥，得到所述葛根粗提物。本专利技术的另一个目的在于提供一种通过上述方法制备得到的葛根总黄酮。本专利技术再一个目的在于提供上述方法和通过上述方法制备得到的葛根总黄酮在制备葛兰心宁软胶囊药物中的应用。所述葛兰心宁软胶囊药物的原料包括如下重量份的葛根总黄酮、山楂提取物和绞股蓝总皂苷：葛根总黄酮10-50重量份、山楂提取物3-20重量份、绞股蓝总皂苷1-10重量份。上述山楂提取物和绞股蓝总皂苷的制备，可以采用现有技术公开的方法，如《国家中成药标准汇编内科心系分册》(原国家药品监督管理局汇编，2002)P476收载的方法，以及国家药品标准WS-10370(ZD-0370)-2002-2012Z(颁布时间2012年11月16日)收载的方法。本专利技术还提供一种葛兰心宁软胶囊药物，原料包括：本专利技术所述制备方法制备得到的所述葛根总黄酮10～50重量份、山楂提取物3～20重量份、绞股蓝总苷1～10重量份、大豆油或色拉油10～50重量份、蜂蜡0.2～2重量份、氢化棕榈油1～5重量份、大豆磷脂0.5～2.5重量份、甲基硅油0.03～0.2重量份、明胶20～120重量份、甘油10～50重量份、纯化水20～100重量份、对羟基甲酸乙酯0.05～0.5重量份；通过如下方法制备：(1)胶液的配制：首先用适量将明胶溶解，使其吸入膨胀，将甘油、余下的、对羟基甲酸乙酯置化胶罐内，加热混合均匀，加入膨胀的明胶，搅拌，使之熔融成为均匀的明胶，开启溶胶罐的真空系统，除去明胶溶液中的气泡，边加热边蒸去明胶溶液中的水分，直到粘度为28000～32000毫泊，放入稳胶桶中保温，备用；(2)将大豆油或色拉油中加入蜂蜡、氢化棕榈油，加热至70～80℃使上述两种物质在大豆油或色拉油中完全溶解，冷却至30～35℃加入大豆磷脂，充分搅拌，使其均匀；(3)再按照所述重量份逐次加入过60目筛的绞股蓝总苷、山楂提取物、葛根总黄酮，充分搅拌，使其混合均匀，过胶体磨2遍，加入甲基硅油，静置，抽真空，待药液中气泡基本去除，备用；(4)用步骤1得到的所述胶液和步骤3得到的所述药液采用压制法制丸，即得。在本文中，重量份数表示的是组分之间相对的用量配比关系，而不是组分的实际用量。根据实际情况，1重量份可以是1g、10g、50g、1kg等。本专利技术提供的葛根总黄酮的制备方法，操作简单，无需另行增加设备；但是在经过简单的纯化处理后，可以有效地提高其中葛根黄酮的含量，还令人意想不到地解决了葛兰心宁软胶囊在有效期内贮存时间稍长就出现囊壳硬化、崩解时间超规定的问题。另外，临床试验表明，以本专利技术的制备方法制备得到的葛根总黄酮为原料之一，葛兰心宁软胶囊在治疗冠心病时，在扩冠、调节血脂、保护内皮、防止血栓形成方面具有更好的疗效。附图说明下面结合附图，对本专利技术做进一步说明。图1示出的是实施例4中，没食子酸的标准曲线。具体实施方式以下参照具体的实施例来说明本专利技术。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，其不以任何方式限制本专利技术的范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原辅料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。本专利技术提供一种葛根总黄酮的制备方法，包括以下步骤：I.取野葛根，破碎成粗粉，用乙醇回流提取，提取液浓缩至干，得到葛根粗提物；II.以步骤I得到的所述葛根粗提取物的质量为基准，向所述葛根粗提取物中加入3-8倍体积百分比浓度为60％-95％的乙醇，搅拌使充分溶解，滤过，收集滤液；沉淀用所述葛根粗提取物质量1-3倍的体积百分比浓度60％-95％的乙醇洗涤，收集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葛根总黄酮的制备方法，包括以下步骤：I.取野葛根，破碎成粗粉，用乙醇回流提取，提取液浓缩至干，得到葛根粗提物；II.以步骤I得到的所述葛根粗提取物的质量为基准，向所述葛根粗提取物中加入3‑8倍体积百分比浓度为60％‑95％的乙醇，搅拌使充分溶解，滤过，收集滤液；沉淀用所述葛根粗提物质量1‑3倍的体积百分比浓度60％‑95％的乙醇洗涤，收集洗涤液；合并滤液和洗涤液，浓缩至干，即得所述葛根总黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种葛根总黄酮的制备方法，包括以下步骤：I.取野葛根，破碎成粗粉，用乙醇回流提取，提取液浓缩至干，得到葛根粗提物；II.以步骤I得到的所述葛根粗提取物的质量为基准，向所述葛根粗提取物中加入3-8倍体积百分比浓度为60％-95％的乙醇，搅拌使充分溶解，滤过，收集滤液；沉淀用所述葛根粗提物质量1-3倍的体积百分比浓度60％-95％的乙醇洗涤，收集洗涤液；合并滤液和洗涤液，浓缩至干，即得所述葛根总黄酮。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入5倍所述乙醇。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入体积百分比浓度为85％-95％的乙醇；优选的，所述步骤II中，向所述葛根粗提取物中加入体积百分比浓度为95％的乙醇。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤II中，所述搅拌使充分溶解是指持续搅拌1-3小时，更优选为持续搅拌2小时；还优选的，所述步骤II中，采用机械搅拌，搅拌频率30-80转/分钟。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤II中，洗涤用乙醇的体积百分比浓度为85％-95％；更优选为95％；还优选的，所述步骤II中，溶解用乙醇和洗涤用乙醇的浓度相同或不同；更优选的，溶解用乙醇和洗涤用乙醇的浓度相同。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤II中，合并的所述滤液和所述洗涤液，先减压浓缩至60℃相对密度为1.15～1.25的浸膏，然后喷雾干燥。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I中，所述乙醇的体积百分比浓度为60％-80％，更优选为70％；优选的，所述步骤I中，野葛根用所述乙醇回流提取2～3次，每次1-3小时；更优选的，野葛根用所述乙醇回流提取2次，每次2小时；还优选的，所述步骤I中，每次提取，所述乙醇的用量为野葛根药材质量的6-10倍，更优选为8倍；还优选的，所述步骤I...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕慧锋，胡小艳，
申请(专利权)人：西安千禾药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61