本发明专利技术涉及一种纳米金‑生物质碳复合材料修饰电极及其在木犀草素检测中的应用。所述纳米金‑榕树叶基生物质碳复合材料的制备方法包括如下步骤：将榕树叶基多孔碳材料置于浓硝酸中活化1‑3小时后，水洗、烘干，再置于氯金酸溶液中，加热至170‑190℃，反应10‑12小时后，自热冷却至室温，水洗、烘干即得所述纳米金‑榕树叶基生物质碳复合材料。
Nano gold biomass carbon composite modified electrode and its application in luteolin detection
The invention relates to a nano-gold/biomass carbon composite modified electrode and its application in luteolin detection. The preparation method of the nano-gold fig leaf-based biomass carbon composite comprises the following steps: the fig leaf-based porous carbon material is activated in concentrated nitric acid for 1 3 hours, washed and dried, then placed in chloroauric acid solution, heated to 170 190 C, reacted for 10 12 hours, cooled to room temperature by self-heating, washed and dried. The nano gold and Ficus leaf based biomass carbon composites were obtained.
【技术实现步骤摘要】
纳米金-生物质碳复合材料修饰电极及其在木犀草素检测中的应用
本专利技术属于材料及电化学领域，具体涉及一种纳米金-生物质碳复合材料修饰电极及其在木犀草素检测中的应用。
技术介绍
木犀草素(luteolin)又名3'，4'，5，7-四羟基黄酮，是黄酮类化合物代表之一，广泛存在于蔬菜、瓜果和许多药物中，如青椒、菊花、芹菜、香菜、花生壳、紫菜叶等。研究表明，木犀草素具有抗肿瘤、保护心血管、抗炎、抗病毒等许多药理活性，在临床上具有较高的应用价值，但过量的木犀草素也会产生较大的副作用，如加大心血管疾病风险等。因此，建立一种快速、稳定、灵敏、方便检测木犀草素含量的方法是非常必要的。目前，包括色谱法、光谱法及毛细管电泳等在内的许多方法已被应用于木犀草素的含量分析，这些方法具有耗时、成本高、或较复杂的样品前处理过程等缺点。电化学方法具有低成本，灵敏度良好，准确度较高等优点，在电化学活性药物分析中越来越受重视。生物质是指直接或间接通过绿色植物经过光合作用而生成的有生命的、可以成长的有机物质，具有储量丰富、可再生、低污染、分布广泛的独特的特性。生物质多孔碳(biomassporouscarbon)是由各种各样的生物质制备而成的一种多孔类型的碳材料。它具有普通碳材料的性质，比如：化学稳定性高、优良的导电性、价格低廉等优点。同时，由于生物质碳孔结构的导入令其具有一般碳材料不具备的的特性，比如：比表面积大于一般碳材料、可控制的孔道结构、孔径大小可调等特点。近年来基于生物质的多孔碳作为一种新的碳材料来源，具有天然造孔特性而被人们所周知，并广泛应用于环境治理、能源、医药及电化学分析等多个领域。金纳米粒子是一种常见的金属纳米粒子，具有优良的导电性和较高的催化性能，在电化学领域具有重要应用。申请人先前以榕树叶为生物质碳源，采用高温焙烧法制得榕树叶基生物质碳材料(中国专利技术专利申请号：201710688654.1)，本专利技术进一步采用水热法制得纳米金-生物质碳复合材料，将其作为修饰材料制备了新型化学修饰电极，构建了检测木犀草素的电化学新方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于所述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料(AuNPs-biomass-derivedporouscarbon，AuNPs-BPC)的制备方法包括如下步骤：将榕树叶基多孔碳材料置于浓硝酸中活化1-3小时后，水洗、烘干，再置于氯金酸溶液中，加热至170-190℃，反应10-12小时后，自热冷却至室温，水洗、烘干即得所述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料AuNPs-BPC。其中每克榕树叶基多孔碳材料使用10-15mL浓硝酸，使用20-25mL氯金酸溶液，氯金酸溶液的浓度为0.3-2.0mg/mL；反应优选在高压反应釜中进行，优选加热至180℃，反应12小时；所述水洗优选使用蒸馏水或去离子水。所述榕树叶基多孔碳材料的制备方法可按中国专利技术专利申请号：201710688654.1中记载的方法，或采用如下方法制备：取榕树叶、洗净、烘干至恒重后，在保护气体存在下，于900℃下碳化2-4小时后，自热冷却至室温，用稀盐酸浸泡6-12小时后，水洗、干燥即得所述榕树叶基多孔碳材料。其中保护气体优选氮气或惰性气体，升温方法优选室温至300℃，升温速率为5℃/min，300至900℃，升温速率为10℃/min，并于900℃保持120-240min；碳化优选在管式炉中进行，稀盐酸的浓度为2-4mol/L，其用量以能充分浸泡为宜，本领域的技术人员可以进行合理选择。所述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料在X-射线光电子能图谱(XPS)中含有纳米金的原子总数占比为0.49％。所述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料在X-射线光电子能图谱(XPS)中C、O、Au、N的原子总数占比分别为63.14％、32.13％、0.49％、4.24％。本专利技术的另一实施方案提供一种纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料修饰电极，其特征在于所述修饰电极包括玻碳电极(GCE)为基底电极和纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料涂层。本专利技术的另一实施方案提供一种纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料修饰电极，其特征在于所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：将合适浓度的纳米金-榕树叶基多孔碳材料的Nafion混悬液涂布于玻碳电极(GCE)表面，自然晾干，即得所述修饰电极。所述合适浓度的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料的Nafion混悬液由如下方法配置：1.0-2.0mg纳米金-榕树叶基多孔碳材料加入1mL体积浓度为0.05％的Nafion乙醇溶液(即合适浓度为1.0-2.0mg/mL)。纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料的Nafion混悬液的用量以能均匀涂布电极表面为宜，本领域的技术人员可以根据电极及涂布溶液的性质，对其用量进行合理选择。本专利技术的另一实施方案提供一种电化学传感器件，其特征在于以上述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料修饰电极作为工作电极。本专利技术的另一实施方案提供上述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料修饰电极在制备电化学传感器件中的应用。本专利技术的另一实施方案提供上述纳米金-榕树叶基多孔复合碳复合材料修饰电极在检测木犀草素中的应用。优选用于检测独一味胶囊中木犀草素的含量。在检测木犀草素中采用pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术制备的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料修饰电极对木犀草素的检测灵敏度高，检测限达0.07μmol/L(3σ)，且稳定性(RSD1.78％)和重现性好(RSD3.26％)；(2)当检测样品中含有无机金属离子、氨基酸、葡萄糖等物质时，木犀草素的检测基本不受影响，表明该方法可用于检测独一味胶囊中木犀草素的含量。附图说明图1是纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料(图中以AuNPs-Carbon表示)表面(A)，侧面(B)及侧面放大(C)的SEM图；TEM图(D)，Raman(E)和XRD图(F)；图2是纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料AuNPs-BPC(图中以AuNPs-Carbon表示)的XPS图；图3是不同修饰电极在pH6.0的PBS缓冲溶液中5.0×10-6mol/L木犀草素中的循环伏安曲线(A，扫速为100mV/s)和交流阻抗谱图(B，频率为0.01-106Hz)；曲线a至c分别为GCE(图中以bareGCE表示)，Nafion/GCE和AuNPs-BPC/GCE(图中以modifiedelectrode表示)；图4是不同浓度木犀草素的微分脉冲伏安曲线(A)a-j：0.0，0.15，0.2，0.3，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，1.8μmol/L；(B)k-q：1.8，2.0，3.0，5.0，6.0，8.0，10.0μmol/L；(C)氧化峰电流与木犀草素浓度的线性关系。具体实施方式为了便于对本专利技术的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解专利技术而并非用来限定本专利技术的范围或实施原则，本专利技术的实施方式不限于以下内容。实施例1取榕树叶洗净、烘干至恒重(100g)后，置于管式炉中在保护气体(N2)存在下，由室温升至300℃，升温速率为5℃/min，300至900℃，升温速率为10℃/min，并于900℃下保温120min后，自热冷却至室温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米金‑榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于所述纳米金‑榕树叶基多孔碳复合材料的制备方法包括如下步骤：将榕树叶基多孔碳材料置于浓硝酸中活化1‑3小时后，水洗、烘干，再置于氯金酸溶液中，加热至170‑190℃，反应10‑12小时后，自热冷却至室温，水洗、烘干即得所述纳米金/榕树叶基多孔碳复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于所述纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料的制备方法包括如下步骤：将榕树叶基多孔碳材料置于浓硝酸中活化1-3小时后，水洗、烘干，再置于氯金酸溶液中，加热至170-190℃，反应10-12小时后，自热冷却至室温，水洗、烘干即得所述纳米金/榕树叶基多孔碳复合材料。2.权利要求1所述的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于每克榕树叶基多孔碳材料使用10-15mL浓硝酸，使用20-25mL氯金酸溶液，氯金酸溶液的浓度为0.3-2.0mg/mL。3.权利要求1-2任一项所述的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于反应优选在高压反应釜中进行，优选加热至180℃，反应12小时；所述水洗优选使用蒸馏水或去离子水。4.权利要求1-3任一项所述的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于所述榕树叶基多孔碳材料的制备方法包括如下步骤：取榕树叶、洗净、烘干至恒重后，在保护气体存在下，于900℃下碳化2-4小时后，自热冷却至室温，用稀盐酸浸泡6-12小时后，水洗、干燥即得所述榕树叶基多孔碳材料。5.权利要求4所述的纳米金-榕树叶基多孔碳复合材料，其特征在于保护气体优选氮气或惰性气体，升温方法优选室温至300℃，升温速率为5℃/min，300至...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙伟，牛学良，李小宝，邹如意，牛燕燕，李晓燕，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：海南,46
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。