一种CeO2纳米带的合成方法，将硝酸铈、1,3‑苯二甲酸溶于无水乙醇和水的混合溶剂中，得浓度为0.02mol/L的Ce(NO3)3溶液，将上述混合溶液置于反应釜中，通过混合溶剂热的方法合成铈配位聚合物前驱体，通过简单的煅烧制备出准一维CeO2纳米带，不需添加表面活性剂，不需要加碱液，避免碱液滴加速度对材料形貌的影响，合成方法简洁高效。
Synthesis method of CeO2 nano band
A method of synthesis of CeO2 nanobelts, mixed solvent 1,3 cerium nitrate, two formic acid soluble in ethanol and water, concentration of 0.02mol/L Ce (NO3) 3 solution, the mixed solution into the reactor, through the method of mixed solvothermal synthesis of cerium coordination polymer precursor through the simple, calcined by one-dimensional CeO2 nanobelts, without adding surfactant, do not need to add alkali, avoid the influence of alkali dropping rate on the morphology of the materials, the synthesis method is simple and efficient.
【技术实现步骤摘要】
一种CeO2纳米带的合成方法
本专利技术涉及一种纳米材料的合成方法，具体而言，尤其涉及一种CeO2纳米带的合成方法。
技术介绍
稀土配位聚合物因其独特的物理化学性质，在光、电、磁、催化、气体储存等方面均显示出良好的潜在应用价值，因而备受研究者的关注，目前该领域的研究中心主要集中在用简单新颖的方法合成出结构独特的配位聚合物，其特殊的配位方式和晶体结构极有可能令材料具备特殊的性能，从而扩展材料的应用空间，在各种稀土材料的研究中，稀土氧化物的制备和应用一直是研究的重点对象。通过调控稀土氧化物的形貌和尺寸来控制其性能及应用，也是当前研究的重点之一，以形貌多样化的稀土配位聚合物为前驱体来制备稀土氧化物能够较好地实现了这一目的，通过稀土配位聚合物简单的煅烧合成的稀土氧化物一般具有多孔结构，以及较大的比表面等优点，因此也具备更加优异的性能，所有这些表明了配位聚合物是制备金属氧化物的一种很好的前驱体，但是，通过这种方法合成具有超长纳米带结构的稀土金属氧化物仍然是一个巨大的挑战。二氧化铈是一种典型的轻稀土氧化物，目前己经被广泛应用于紫外吸收剂和屏蔽剂、催化剂、光电材料、发光材料、抛光剂以及先进陶瓷等中，纳米级别的二氧化铈材料有着优越的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，因此被广泛应用于氧化-还原反应中，用于催化剂、燃料电池、气体传感器、防腐涂层、抛光研磨材料等方面，由于铈元素具有变价性，因此其氧化物具有独特的氧化还原性能，受到人们越来越多的关注，其中一维二氧化铈纳米材料，例如纳米线/纳米纤维、纳米棒、纳米带、纳米管等，表现出很高的存储氧性能、优异的氧化还原性和催化性能，因此制备一维二氧化铈纳米材料一直是研究的热点之一，一维二氧化铈纳米材料的制备方法主要有：金属有机物化学气相沉积法，化学气相沉积法，软、硬模板法，超声法，电纺法，溶剂热/水热法等，例如：文献[ChemistryofMaterials,2001,13(12):4402-4404]用六氟代-2，4-戊二酮和二甘醇二甲醚与铈化合物为前驱体，用金属有机物化学气相沉积法在镍合金衬底上沿(110)面生长了一维CeO2纳米材料，文献[Thinsolidfilms,1999,347:25-30]用2-己基-1，3己二醇的铈盐为原料，甲苯为溶剂，用化学气相沉积法于1000℃下在蓝宝石(α-Al2O3)衬底上生长了一维CeO2纳米材料，文献[JMaterSci,2005,40,1305-1307]以C18H37NH2为软模板，按照1.0Ce(NO3)3:10.0HNO3:2.0C18H37NH2比例于80℃下混合搅拌24h，在此温度下再缓慢滴加浓氨水6h后继续搅拌8h可获得单晶CeO2纳米线，文献[MaterResBull,2004,39,1023-1028]以硝酸亚铈和尿素为原料，阳极氧化铝膜(AAM)为硬模板制备了CeO2纳米线阵列，文献[JCrystGrowth,2005,281,525-529]通过单纯的超声法，在碱性溶液中将CeO2球形纳米颗粒转变为CeO2纳米管。文献[ThinSolidFilms,2005,478,228-231]采用电纺技术，制备Ce(NO3)3/PVP纳米纤维，焙烧后获得CeO2纳米纤维，文献[RSCAdv,2015,5,37585-37591]同样采用电纺技术获得Ce(NO3)3/PVP纳米纤维前驱体，再通过控制焙烧条件，获得两种不同的CeO2纳米材料，其中一步焙烧即以5℃/min升温速率直接升温至550℃保持3h，得到的是CeO2纳米带，而两步焙烧，先以5℃/min升温速率升至300℃，再以15℃/min升温速率升至550℃保持3h，得到的是CeO2纳米管，这两种CeO2纳米材料相比，后者即CeO2纳米管负载Au后活性更高。文献[InorgChem,2009,48,1334-1338]以Ce(OH)CO3纳米棒为前驱体，不使用任何模板，仅通过改变碱液处理前驱体的条件，获得不同的一维CeO2纳米管/棒/线，一、室温下碱液处理Ce(OH)CO3纳米棒数天，再进行酸洗，可获得与该前驱体尺寸接近的、两端封闭的多晶CeO2纳米管(T-type)；二、同样是室温下碱液处理数天，但之后进行焙烧，可获得与T-type基本相似的多晶CeO2纳米管(K-type)，但其形成机理与T-type不同，提高碱液处理温度或碱液浓度，则是获得实心的CeO2纳米棒/线；三、用较稀的碱液水热120℃处理24h，可获得小尺寸的、两端开口的单晶CeO2纳米管(L-type)，将以上获得的几种CeO2纳米管用于CO氧化，催化性能均高于市售CeO2，文献[RSCAdvances,2011,1,1772-1777]对以上L-type单晶CeO2纳米管的制备方法进行微调，提高前驱体Ce(OH)CO3的用量以及碱液的浓度，水热处理后获得形貌更加规整、产率更高的CeO2单晶纳米管，用于光催化降解大气中的苯蒸气，催化性能高于CeO2纳米粒子和TiO2(P25)，该作者还将其负载钯用于选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛，结果表明，由于其能阻止钯聚集，其活性高于钯/市售CeO2[ChineseJournalofCatalysis,2013,34,1123-1127]，文献[CrystEngComm,2011,13,1786-1788]将硝酸铈和间苯二甲酸溶液室温下混合，之后滴加氨水调节溶液酸碱性为中性，即可获得长径比高的铈基配位聚合物纳米线，焙烧后获得CeO2纳米线，该法的特点是室温下即可合成，前驱体纳米线长径比高，产率高，但是氨水滴加的速度对产物的形貌影响较大。综上所述，液相法制备一维CeO2纳米材料并不容易，这是由于立方晶相的CeO2没有内在的驱动力来形成各向异性的宏观结构，所以通常需要使用表面活性剂或模板剂作为合成各向异性结构的导向剂，或者是需要高浓度碱液水热或溶剂热处理来获得高度各向异性的CeO2。以上一维CeO2纳米材料的合成方法，有些方法(如硬模板法，化学气相沉积法等)存在步骤繁琐，合成效率低，有的还需要用到有毒有害的有机溶剂；有些方法(如电纺法)需要特殊仪器设备；而且多数方法需要在碱性介质中合成，存在碱液滴加速度影响产物形貌的问题，或者是需要高浓度碱液水热或溶剂热处理来获得高度各向异性的CeO2。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一种CeO2纳米带的合成方法，通过混合溶剂热的方法合成铈配位聚合物前驱体，通过简单的煅烧制备出准一维CeO2纳米带，不需添加表面活性剂，不需要加碱液，避免碱液滴加速度对材料形貌的影响，合成方法简洁高效，相比于上述方法有具有较好的优越性，在高温高压条件下，采用混合溶剂热方法合成铈基配位聚合物的超长纳米带材料，然后通过简单的一步焙烧制备出具有超长纳米带结构的CeO2，铈配位聚合物宽度为50～200纳米，厚度20～40纳米，长度为几十微米，铈配位聚合物焙烧后转变为CeO2，形貌有些卷曲和粘连，但基本保持前驱体的纳米带结构，目前，人们通过模板法，或碱液处理来合成具有一维纳米结构的稀土氧化物材料，而本专利技术采用一个新的简单的无模板、无碱的溶剂热方法成功制备出了具有准一维结构的铈基配位聚合物超长纳米带，通过焙烧获得纳米带结构的CeO2材料，方法简单，操作易控制。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CeO2纳米带的合成方法，其特征在于，步骤一：将硝酸铈、1,3‑苯二甲酸溶于无水乙醇和水的混合溶剂中，得浓度为0.02mol/L的Ce(NO3)3溶液；步骤二：将上述混合溶液置于反应釜中，在160℃条件下反应24h，反应后离心洗涤，60℃干燥得到铈配位聚合物纳米带材料；步骤三：将上述得到的干燥样品置于马弗炉中，400‑500℃下锻烧4h，冷却至室温后得到CeO2纳米带材料。
【技术特征摘要】
1.一种CeO2纳米带的合成方法，其特征在于，步骤一：将硝酸铈、1,3-苯二甲酸溶于无水乙醇和水的混合溶剂中，得浓度为0.02mol/L的Ce(NO3)3溶液；步骤二：将上述混合溶液置于反应釜中，在160℃条件下反应24h，反应后离心洗涤，60℃干燥得到铈配位聚合物纳米带材料；步骤三：将上述得到的干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员：李苑，钟声亮，王雷，邹红红，董彩云，
申请(专利权)人：江西师范大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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