The invention provides a preparation method of a double-initiation high-stability polycarboxylic acid water reducer, which comprises the following steps: 1) adding a certain proportion of polyether macromonomer and water into a reaction kettle, stirring and heating until it dissolves; 2) controlling the temperature at 50 58, starting to add a certain amount of hydrogen peroxide, penetrant, chain transfer agent; 3) after 5 minutes, starting to start. Solution B is dripped for 10 minutes, solution A is dripped for a hour, solution B is dripped for a + 0.5 hours; solution A is composed of a certain proportion of acrylic acid and water, solution B is composed of medium temperature initiator, alcoholic organic solvents and water; 4) after the dripping, keep the temperature constant, ripening for B hours, that is, one of the said. Double initiated polycarboxylate superplasticizer with high stability. The polycarboxylic acid superplasticizer prepared by the invention has high water reducing rate, good adaptability, high stability, strong mud resistance and anti-adsorption capacity, and excellent concrete and workability through reasonable process design and raw material selection.
【技术实现步骤摘要】
一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑材料
,涉及到混凝土外加剂领域,具体是一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
随着高性能混凝土技术的迅速发展,工程应用对于减水剂性能的要求也不断提高。随着工程建设的不断推进,各种跨地区、跨地域的工程项目不断涌现,聚羧酸减水剂在使用过程中经常会出现“水土不服”的情况;再加上砂石材料受地域的限制而千差万别,优质砂石资源又日益短缺等问题的影响,市场对性能稳定、适应性良好、减水率高的聚羧酸减水剂需求旺盛。采取合适的工艺及原料选择,制备出分子量稳定分布、适应性良好的聚羧酸减水剂,关键之一是引发剂的选择,须让引发体系的平稳可控;而且,双引发体系利于选择性的制备特定的分子构型。专利CN106046269A公开了一种交联型低敏感酯醚共聚型聚羧酸减水剂的制备方法,该专利技术通过羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、不饱和酸,不饱和磷酸单酯与不饱和磷酸二酯共聚而成的聚羧酸减水剂,在各种基团的协同作用下,具备较高的减水率,具有一定的保坍性、和易性、抗泥性及低掺量敏感性。专利CN106008854A公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法,该本专利技术具体是:在水、水溶性链转移剂和自由基引发剂存在下、在5℃与45℃之间的温度下,使得下列物质发生反应:至少一种不饱和羧酸;以及至少一种聚醚,其具有能够与不饱和羧酸形成的聚合物的羧基官能团发生反应的自由羟基。该专利技术的聚羧酸减水剂的制备方法反应温和、操作方便、原料选择自由。专利CN106008853A公开了一种抗泥保坍型含磷酸酯基聚羧酸减水剂的制备方法,具体步为先制备含有卤素的 ...
【技术保护点】
1.一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述双引发高稳定性聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、中温引发物、醇类有机溶剂、双氧水、丙烯酸、链转移剂、渗透剂、中和剂、水;总质量1000份,制备方法包括以下步骤:1)将390‑420份聚醚大单体和200‑240份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;2)测定釜内温度,控制温度在50‑58℃,温度稳定后,一次性加入0.1‑0.3份渗透剂、3‑7份链转移剂、0.2‑0.5份双氧水;3)待5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,溶液B滴加完毕后,10min内开始滴加溶液A,溶液A滴加时间为a小时,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由2.5‑4.5份中温引发剂、10‑15份醇类有机溶剂和50‑60份水组成,溶液A由55‑75份丙烯酸和60‑70份水组成;4)滴加结束后,增温到65‑70℃,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入6‑11份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为50%的双引发高稳定性聚羧酸减水剂成品。
【技术特征摘要】
1.一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述双引发高稳定性聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、中温引发物、醇类有机溶剂、双氧水、丙烯酸、链转移剂、渗透剂、中和剂、水;总质量1000份,制备方法包括以下步骤:1)将390-420份聚醚大单体和200-240份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;2)测定釜内温度,控制温度在50-58℃,温度稳定后,一次性加入0.1-0.3份渗透剂、3-7份链转移剂、0.2-0.5份双氧水;3)待5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,溶液B滴加完毕后,10min内开始滴加溶液A,溶液A滴加时间为a小时,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由2.5-4.5份中温引发剂、10-15份醇类有机溶剂和50-60份水组成,溶液A由55-75份丙烯酸和60-70份水组成;4)滴加结束后,增温到65-70℃,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入6-11份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为50%的双引发高稳定性聚羧酸减水剂成品。2.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。3.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述中温引发剂为1h半衰期温度在50-75℃...
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