本发明专利技术提供了复配聚羧酸减水剂及其制备方法。复配聚羧酸减水剂包括聚羧酸减水剂母液，聚羧酸减水剂母液是通过将端羟基酯化的聚醚大单体与水、引发剂、链转移剂和丙烯酸混合加热反应后，再中和pH值至6～7后得到的；其中，所述端羟基酯化的聚醚大单体是在催化剂的催化作用下，聚醚大单体的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的。端羟基酯化的聚醚大单体采用大分子羧酸作为聚醚大单体的封端基团，大大的增加了侧链末端的物理尺寸，进而大大增加了由其合成制备的聚羧酸减水剂母液的侧链末端的物理尺寸，使其不易插入粘土的层状结构中，从而达到抗泥的效果。再将其复配为本发明专利技术的复配聚羧酸减水剂，更加保证了混凝土的工作性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚羧酸减水剂
，尤其涉及。
技术介绍
减水剂是目前研宄和应用最广泛的一种混凝土外加剂，外加剂已成为混凝土中除 水泥、砂、石、水以外的第五种重要组成部分。聚羧酸作为新一代减水剂，具有掺量低、保坍 性能好、混凝土收缩率低、分子结构可调性强、生产工艺简单和对环境的友好等优点。被公 认为是混凝土外加剂今后的发展方向。 在实际使用过程中，由于聚羧酸减水剂侧链容易插入粘土的层状结构中，导致聚 羧酸减水剂在含有粘土的混凝土中的分散性能受到很大的影响，导致其抗泥性差，进而导 致混凝土的综合性能下降。
技术实现思路
针对现有技术的上述缺陷和问题，本专利技术的目的是提供复配聚羧酸减水剂及其制 备方法。本专利技术的复配聚羧酸减水剂采用的聚羧酸减水剂母液原料中的聚醚大单体采用的 是端羟基酯化的聚醚大单体，其是利用大分子羧酸作为聚醚的封端基团，大大的增加了聚 羧酸减水剂侧链末端的物理尺寸，使其不易插入粘土的层状结构中，从而达到抗泥的效果。 解决了现有聚羧酸减水剂的侧链容易插入粘土的层状结构中，导致其抗泥性差，进而导致 混凝土的综合性能下降的技术问题。 为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案： 复配聚羧酸减水剂，包括聚羧酸减水剂母液，其中，所述聚羧酸减水剂母液是通过 将端羟基酯化的聚醚大单体与水、引发剂、链转移剂和丙烯酸混合加热反应后，再加入碱性 溶液中和pH值至6~7后得到的；其中，所述端羟基酯化的聚醚大单体是在催化剂的催化 作用下，聚醚大单体的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的。 进一步地，所述聚醚大单体与大分子羧酸的摩尔比为1 : 0. 2~1。 进一步地，所述聚醚大单体与大分子羧酸的摩尔比为1 : 0.5。 进一步地，所述大分子羧酸为碳原子数16~32的烷基羧酸或者为含苯环的羧酸。 具体地，所述大分子羧酸可以采用但不限于软脂酸、硬脂酸或者苯甲酸。 进一步地，所述聚醚大单体的重均分子量为1000~5000。 具体地，所述聚醚大单体可以采用异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG)或者异丁烯基聚 氧乙烯醚（HPEG)。 进一步地，所述酯化反应中，控制反应温度为80°C~130°C，酯化时间为2~5h。 进一步地，所述催化剂的用量为所述聚醚大单体的质量的2%~6%。 具体地，所述催化剂采用对甲苯磺酸或氨基磺酸。 进一步地，在酯化反应中，还加入了带水剂。加入的带水剂的用量依据酯化反应原 料用量、以及带水剂的能力综合分析计算得到。具体地，本专利技术中，所述带水剂的用量可以 为所述聚醚大单体的质量的10%~20%。本专利技术中所述带水剂可以采用环己烷。酯化反 应生成的水被及时带出反应体系，加速酯化反应的正向进行，提高酯化反应效率。进一步地，在酯化反应中，还加入阻聚剂；所述阻聚剂的用量为所述聚醚大单体的 质量的0.05%~0.5%。防止聚醚大单体的双键聚合。具体地，可以采用对苯二酚或者吩 噻嗪等。进一步地，所述端羟基酯化的聚醚大单体与引发剂的摩尔比为1 : 0.01~0.3; 所述端羟基酯化的聚醚大单体与链转移剂的摩尔比为1 : 0.05~0.8;所述端羟基酯化的 聚醚大单体与丙烯酸的的摩尔比为1 : 2~7。具体地，所述水的用量依据端羟基酯化的聚醚大单体、引发剂、链转移剂和丙烯酸 的总质量而定，使反应得到的聚羧酸减水剂母液的固含量为35%~50%即可。即所述水的 用量与总质量的比值M为1~2即可。进一步地，所述引发剂可以采用过硫酸氨、过硫酸钾或者Vc-H202引发体系等。不 同的引发剂在反应过程中使用的用量有所不同。当所述引发剂采用过硫酸氨或者过硫酸钾 时，所述端羟基酯化的聚醚大单体与引发剂的摩尔比为1 : 0.1~0.3;优选为1 : 0.2。当 所述引发剂采用Vc-H202引发体系时，所述端羟基酯化的聚醚大单体与引发剂的摩尔比为 1 :0.01~0.1，优选为，1:0.022;其中，7(3-1120 2引发体系中￥(3:11 202摩尔比为0.1~ 0. 25 ： 1 〇进一步地，所述链转移剂可以采用巯基乙酸/丙酸、甲基丙烯磺酸钠等。当采用巯 基乙酸/丙酸时，所述端羟基酯化的聚醚大单体与链转移剂的摩尔比为1 : 0.05~0.3; 优选为1 : 0.11。当采用甲基丙烯磺酸钠时，所述端羟基酯化的聚醚大单体与链转移剂的 摩尔比为1 : 0.1~0.8;优选为1 : 0.3。 进一步地，所述端羟基酯化的聚醚大单体与丙烯酸的的摩尔比为1 : 4。 进一步地，所述复配聚羧酸减水剂，是包括聚羧酸减水剂母液、水、消泡剂、引气剂 和缓凝剂的混合物，其中，在混合物中，所述聚羧酸减水剂母液中的不挥发物质的质量百分 含量为8%~15%。其中的不挥发物质指代的是聚羧酸减水剂母液中端羟基酯化的聚醚大 单体与链转移剂和丙烯酸聚合反应得到的聚合物。 优选地，在混合物中，所述聚羧酸减水剂母液中的不挥发物质的质量百分含量为10%〇进一步地，所述消泡剂的质量百分含量为0.01 %~0. 1%，引气剂0.01 %~ 〇. 1%，缓凝剂的质量百分含量为0.5%~8%。 进一步优选地，所述消泡剂的质量百分含量为0. 02%~0. 08%，引气剂0. 02%~ 0. 08 %，缓凝剂的质量百分含量为1 %~5 %。 进一步优选地，所述消泡剂的质量百分含量为0. 05%，引气剂0. 05%，缓凝剂的 质量百分含量为2%。 具体地，所述消泡剂采用现有常用的有机硅类，聚醚改性有机硅类的消泡剂即可。具体地，所述引气剂采用十二烷基硫酸钠（K12)、三萜皂甙、十二烷基苯磺酸钠等现 有常规采用的引气剂即可。具体地，所述缓凝剂采用葡萄糖酸钠、白糖或者柠檬酸等现有常规采用的缓凝剂 即可。 本专利技术的复配聚羧酸减水剂的制备方法：是通过以下步骤实现的： 步骤一、制备端羟基酯化的聚醚大单体：将上述所述端羟基酯化的聚醚大单体采 用的原料混合得混合物，然后将混合物在80°C~130°C条件下酯化，得到端羟基酯化的聚 醚大单体； 步骤二、将步骤一得到的端羟基酯化的聚醚大单体与水混合搅拌均匀，加热至 20°C~60°C后分别滴加引发剂、链转移剂和丙烯酸，滴加完后保温反应1当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
复配聚羧酸减水剂，包括聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述聚羧酸减水剂母液是通过将端羟基酯化的聚醚大单体与水、引发剂、链转移剂和丙烯酸混合加热反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6～7后得到的；其中，所述端羟基酯化的聚醚大单体是在催化剂的催化作用下，聚醚大单体的端羟基与大分子羧酸的羧基进行酯化反应得到的。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐一伦，但维，吕红雨，
申请(专利权)人：陕西友邦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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